151541. lajstromszámú szabadalom • Eljárás metakrilsavmetilészter folytonos előállítására

151541 ciónál és a desztillációs finomításnál keletkező hidrofil fázisokat az észterezési műveletbe közvetlenül visszatáplálva értékesítsük. Á találmány szerinti eljárás részleteit a 2. ábra kapcsán az alábbi példák szemléltetik, 5 anélkül azonban, hogy azt a példákra korlátoznák. 1. példa: 10 A keverővel és fűtőköpennyel ellátott —1— reaktorba folytonos üzemben 1,8 mól vízmentes kénsavat, 1 mól acetonciánhidrint adagolunk. A reakciókeverék hőfokát hűtéssel 80— I5 120 C° között, célszerűen 90 C°-on tartjuk. Ebben a reaktorban az alfa-oxi-izo-vajsavimidszulfát képződése teljesen és e vegyületből a metakrilamidszulfát képződése kisebb mértékben játszódik le. Az amidálási reakció főleg a 20 —2— reaktorban játszódik le 130—170 C° között, 135 C°-on 30—40 perc tartózkodásidő alatt. A —2— reaktorból a reakcióelegy a —3— észterezőbe folyik — melyből sorbakapcsolva célszerűen többet is alkalmazhatunk, -— melyekbe 25 a —16— vezetéken át az észterezési konverzió egyensúlyának fenntartása végett megosztva 1,8 mól metanolt adagolunk. A —3— észterezőbe a —17— és —18— vezetékeken át 2,4 mól vizet adunk, melyet a —7— szeparátorból méta- 30 krilsav, metanol és hidrokinon-tartalommal, és a —15— kondenzátorból metanol és metilmetakrilát tartalommal nyerünk. Ily módon az egyébként hulladékba menő anyagokat a gyártási folyamatban értékesítsük. A —3— észtere- 35 zők hőmérsékletét célszerűen 100—130. C° között tartjuk. A —3— észterezőkből a reakcióelegy a —4— reaktorba folyik, melyben az elegyből a még visszamaradt értékes anyagokat vízgőzzé] hajtjuk ki. A —4— reaktorból a —20 — vezető- 4.0 ken híg, savas szennyvizet vezetünk el. A —3— és —4— reaktorokból távozó metilmetakrilát-metanol-víz gőzöket a —19— vezetéken az —5— kondenzátorba vezetjük. A kondenzátorból a párlat a keverővel ellátott —6— 45 reaktorba folyik, melyben —10 C°-on folyamatos lúgadagolással pH 8,5—9,5 értékre állítjuk be az elegy hidrogén ion koncentrációját. A —6— reaktorba folyamatosan inhibitort, mégpedig a párlatra számítva 0,2 %bidrokinont 50 adagolunk be. A semlegesített párlatot folyamatosan —7— szeparátorba vezetjük, ahol az két fázisra különül el. A hkirofőb fázis a •—8— keverővel ellátott reaktorba folyik át, melyhez 0 C° körüli hőmérsékleten 0,1—1,0 arányban 55 vizet adagolunk. Az extrakció után az elegyet a —9— szeparátorba vezetjük, ahol a vizes fázis az észter fázistól elkülönül. Az észtér fázist a —22— vezetéken át a —10— desztillálóba vezetjük, ahol fejpárlat- 60 ként a metanol és víznyomokat távolítjuk el, mely vizes párlatot a —11— kondenzátoron és a —24— vezetéken át- a —9— szeparátorba vezetjük vissza. A vízmentes nyers észtert a —25— vezetéken a —12— desztillálóba vezet- 65 jük, ahonnan fejpárlatként 100 C-on tiszta metilmetakrilát távozik a —13— kondenzátoron és a —27— vezetékem keresztül. A —12— desztilláló alján elfolyó hidrokinon tartalmú bepárlási maradékot a —21— vezetéken át folyamatosan visszatápláljuk a —4— vízgőzdesztilláló reaktorba. A —9— szeparátorból a vizes fázist a —23— vezetéken át a —14— folyamatos desztillálóba vezetjük, ahol víz-metanol-metiimetakrilát öszszetételű fejpárlatot kapunk a —15— kondenzátoron keresztül. A —14— desztilláló alján és a —26—

vezetéken át hulladékvizet vezetünk 2. példa: Az 1. példában leírt —1— amidáló edénybe 1,3 mól vízmentes kénsavat, 1 mól acetonciánhidrint adagolunk.. A reakció-keverék hőfokát hűtéssel mintegy 90 C°-on tartjuk. Innen a reakció-elegy átfolyik a —2— reaktorba, ahol 135 C°-on 35—40 percig tartózkodik. A —2— reaktorból a reakcióelegy a —3— észterezőkbe folyik át, melyekbe a —16— vezetéken át, 1,5 mól metanolt, a —17— és —18— vezetékeken 2,0 mól vizet adagolunk. A további műveletek azonosak az 1. példában leírtakkal. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás metilmetakrilát folytonos előállítására acetonciánhidrin, kénsav, metanol és víz reakciója, a reakcióelegy hidrolízise és folyamatos észterezés útján, melyre jellemző, hogy a folyamatos észterezésnél keletkező kondenzált elegy píl-ját alacsony hőmérsékleten, —20 és +20 C° 'között, előnyösen —10 C°-on, erélyes keverés közben, lúgoldat folyamatos adagolásával 8,5—9,5 közötti értékre állítjuk be, majd az így kapott észterfázist további feldolgozásnak • vetjük alá. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás í'oganatosítási módja, melyre jellemző, hogy a pH beállítással stabilizált észterfázist —5 és +30 C° között vizes extrakcióval tisztítjuk. 3. Az 1—2. igénypont szerinti eljárás foganatosítást módja, melyre jellemző, hogy a pH beállításnál és a vizes extrakciónál kapott, értékes anyagokat tartalmazó hidrofil fázisokat, valamint a desztillációs tisztításnál kapott hidrofil és hidrofób fázisokat a folytonos gyártásba visszavezetjük. 4. Az 1—3. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, hogy az észterezést sorbakapcsolt észterező reaktorokban végezzük. 5. Az 1—4. igénypontok szerinti eljárás foganatosítást módja, melyre jellemző, hogy az ész-3