151536. lajstromszámú szabadalom • Eljárás furfurilalkohol-alapú térhálósítható műgyanta előállítására
MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL S7Ü11ÍIÍ*ÍII 1MB I iADAllAL IV1 I LEÍRÁS SZOLGALATI TALÁLMÁNY Bejelentés napja: 1963. V. 31. Közzététel napja: 1964. III. 23. Megjelent: 1965. VII. 01. 151536 (LA—528) Szabadalmi osztály: 39 c Nemzetközi osztály: C 08 g Decimal osztályozás: Feltalálók: Dr. Kovács Lajos; vegyészmérnök, 50%, Rácz Ottó kohómérnök, 25%, Kálmán Lajos kahómémöfe, 25% Tulajdonos: Lakk- és Festékipari Vállalat, Budapest Eljárás furfuriialkohoi alapú térháiósítható műgyanta előállítására 1 A furfuriialkohoi erős ásványi savak katalitikus hatására eddig még nem tisztázott reakciómechanizmus szerint polimerizálódik és fekete, rideg, oldhatatlan terméket ad,. i(ír. Patent 1 052 099, DBP '912 731, DBP 948 182.) 5 Számos próbálkozást ismerünk, amelyek a furfurilalkoholnak aldehidekkel (USP 2 830 971, USP 2 840543, japán p. 6 288—9/55, japán p. 7 248/54, USP 2 874 148), ketonokkal <Re. of Curr, liter 1956. p. 61 USP 2 803 618), klórhid- 10 rinékkel ((DBP 963 556) vagy izoeianátokkal (DBP 1 093 988, .Feint. Pig. Vernis. 1957. 33. p. 1104—,1105, BP 795 609, canada. p. 609 168) való reagáltatása útján állítanak elő térháiósítható műgyantát, erős ásványi savak jelenlétében, ill. 15 erős savas 1(1,7—2,5) pH-értéken. Ezek az előállítási módok azonban, vagy oldhatóság, vagy kötési szilárdság, vagy tárolhatóság szempontjából nem eredményezték a gyakorlati felhasználásra alkalmas termékeket. 20 Mi kísérleteink során azt tapasztaltuk, hogy gyakorlatilag is jól felhasználható, előnyös sajátságú gyanták állíthatóik elő az alábbi módon: furfurilalkolholt monometilol- és/vagy dimetiloikarbamiddal vizes közegben, a rendszerre szá- 25 mított 01—3% klórhidrin, előnyösen epiíklórhidrin jelenlétében 40—Q5 C° közötti, célszerűen 80 C° hőmérsékleten reagáltatunk, majd az oldatot 6,5—7 pH értéken tartva maximum 80 C° hőmérsékleten tetszés szerinti tömény- 30 ségre pároljuk be. Az ily módon előállított folyékony gyantát Fried!—Crafts katalizátorok segítségével {pl. sztanniklorid, vagy alumíniumklorid szerves oldószerben való oldatában) és/vagy foszforsav segítségével hidegen, vagy szerves savakkal melegen keményítettük. Foszforsav katalizátorral nagy mennyiségű ásványi töltőanyaggal keverve, hidegen, öntödei kötőanyagot is előállítottunk belőle. Kisebb menynyiségű töltőanyaggal vegyszerálló kittek, maszszák, tárgyak előállítására is kiválóan alkalmasnak bizonyult. Eljárásunkat az alábbi példákon mutatjuk be, anélkül azonban, hogy találmányunkat csak a közölt példákra korlátoznánk: 1. 300 sr. 50%-os vizes dimetilolkarbamid oldathoz állandó keverés közben 80 C°-on 4 sr. etilénglikolklórhidrmt adunk. 15 perc múlva ugyancsak 80 C°-on fokozatosan hozzáadagolunk 100 sr frissen desztillált furfurilalkolholt. Az adagolás megkezdése előtt a termék sötétedésének elkerülése, ill. csökkentése céljából indiferens gázt |(CI09 vagy N2) vezetünk át. V2 óra múlva 100'—200 mm nyomáson 120 sr. vizet desztillálunk le. Barnásszínű szirupszerű gyantát kapunk. 200 sr. gyantát, 600 sr. kvarcliszt és 50 sr. poralakú maleinsavanhidrid keverékével összekeverve, a masszát 1 óráig 160 C°-ra hevítve, kemény vegyszer és hőálló anyagot kapunk. 151536