151529. lajstromszámú szabadalom • Eljárás helyettesített izo-nikotinsav-nitril származékok előállítására
151529 ml alkoholban feloldunk, majd az oldatban elszuszpendálunk 16 g izzított kálium-karbonátot. A szuszpenziót hidrogénező kacsába helyezzük és 6 g 8%-os palládium-csontszén katalizátor jelenlétében hidrogénezzük. A szobahőfokon történő elméleti hidrogénfelvétel után a szuszpenziót leszűrjük, az alkoholos oldatot bepároljuk és a maradék olajat frakciónáltan ledesztilláljuk; 3 Hg mm nyomáson, 76 C°-on nyerünk 13,63 g 2-etil-izo-nikotinsav-mtrilt. Kitermelés: 86,35°/o. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás az I. általános képletű izonikotinsav-mtril-szárimazékok !(ahol Rí jelentése: hidrogénatom, alkilgyök, ariigyök, aralkilgyök, illetve acilgyök) előállítására a II. általános képletű vegyületekből i(iaihol Rt jelentése ugyanaz, mint az I. képletű vegyületek esetében, míg R2 alíkilgyököt jelent), amelyre jellemző, hogy a 2-es szénatomon helyettesített 4-karhaloxi-6-piridont ammóniával a megfelelő piridon-kar-10 IS) 20 bonsav-amiddá alakítjuk, ebből egy lépésben foszforsav-szárrnazékkal, vagy származékokkal — előnyösen foszfor-oxi-kloriddal — a megfelelő e-klór-izo-nikotinsav-nitrilt állítjuk elő, majd erős bázisoknak gyenge savakkal képezett sóinaík — előnyösen alkáli-, vagy földalkáli-karbonátoknak —• jelenlétében parciális hidrogénezéssel állítjuk elő az I. képletnek megfelelő 2-es szénatomon helyettesített izo-nikotinsav-nitrilt. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás íoganatosítási módja, amelyre jellemző, hogy a 2-es szénatomon helyettesített 6-piridon-4-karbonsav^amidból a megfelelő 6-klór-nitrü-származékot foszforsav-kloriddal, vagy -kloridok elegyével, vagy foszforoxiddal és klórgázzal állítjuk elő. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás kivitelezési módja, melyre jellemző, hogy a 2-es szénatomon helyettesített 6-klór-izo-nikotinsav-nitril-származékok parciális hidrogénezését savmegkötő ágensek jelenlétében foganatosítjuk. 1 rajz, 2 ábra A kiadásért fele!: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 653152. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23.
