151499. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alkil-alumíniumhalogenidek előállítására

151499 8 Nagyvákuumban történő desztilláció útján 134 g termeket kapunk, amelynek elemzési adatai: Al 13,15%, J 55,3%. 2-etilhexilalkohollal történő elbontás útján a termék 212 Nml/gázt fejleszt, amely lényegileg 5 elánból.áll, csekély mennyiségű bután és hidrogén kíséretében. A termék tehát lényegileg dietilalumíniummonojodid (számított Al 12,7%, számított J 59,8%). 10 8. példa: Hidrogénből, alumíniumból és izobutiléhből (a S3 hidrogén és az alumínium feleslegben való alkalmazásával) 120 C° hőmérsékleten, 200 atm nyomás alatt autoklávban előállított termékből 60,5. g. mennyiséget viszünk be az 1. példában leírthoz hasonló készülékbe. 20 E termék alumíniumtartalma 17,9%; 2-etilhexialkohollal elbontva oly.gázt fejleszt, amely a gázkromatográfiai elemzés adatai szerint 33% hidrogént tartalmaz, míg a többi rész izobután, csekély mennyiségű bután kíséretében; a ter- 25 mék tehát alumínium-diizobutil-monohidridből áll. A reaktor-lombikba az 1. példában leírthoz hasonló eljárás során 4,7 NI vízmentes klórt vezetünk be (g-atomban megfelel kb. 5% fe- 39 lesleggel a szerves fémvegyületben jelenlevő alumínium mennyiségének). A lombikot azután 60 percig 80 C° hőmérsékletre hevítjük. A reakció során kb. 5,4 NI gáz fejlődik, amely túlnyomórészt hidrogénből áll, csekély meny- 35 nyiségű izobután és némi pentán és n-bután kíséretében. A nagyvákuumban történő desztilláció során 65 g terméket kapunk, amelynek elemzési adatai a következők: Al 15%, Cl 21,8%. 40 Ez a termék 2-etilhexilalkohollal történő elbontás során 228 Nml/g gázt fejleszt, amely a gázkromatográfiai elemzés adatai szerint a következő összetételt mutatja: 94% izobután, 3% n-bután, csekély mennyiségű egyéb szénhidrogének és némi hidrogén. A kapott tennék tehát lényegileg alumíniumdiizobutilmonoklorid (számított alumíniumtartalom 15,2%, számított klórtartalom 20,1%). Szabadalmi igénypontok: 1,..Eljárás dialkilalumínium-monohalogenidek előállítására, azzal jellemezve, hogy valamely dialkilalumínium-monohidridet szobahőmérsékleten valamely halogénnel reagáltatunk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kivitéli módja, azzal jellemezve, hogy a reakciót légköri nyomáson folytatjuk le. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy a reakciót a légkörinél magasabb nyomáson folytatjuk le. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy a reakciót vízmentes nitrogén-légkörben folytatjuk le, 5. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy a dialkilalumínium-monohidridet tiszta állapotban alkalmazzuk. 6. Az 1. igénypont szerinti eljárás ki vi téli módja, azzal jellemezve, hogy a dialkilálumínium-monohidridet szénhidrogén-jellegű oldószerekben oldott állapotban alkalmazzuk. 7. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy oly dialkilalumínium-monohidridet alkalmazunk, amelyben szennyezésként a megfelelő alumíniumtrialkil is jelen van. 8. Az előző igénypontok bármelyike szerinti eljárás kiviteli módja, dietilalumínium-monoklorid előállítására, azzal jellemezve, hogy dietilalumínium-monohidridet szobahőmérsékletenten klórral reagáltatunk. 9. Az 1—7. igénypontok bármelyike szerinti eljárás kiviteli módja diizobutilalumínium-monoklorid előállítására, azzal jellemezve, hogy diizobutilalumínium-monohidridet klórral reagáltatunk. * A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 644950. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest-V., Balassi Bálint utca 31—23, 4