151492. lajstromszámú szabadalom • Eljárás piperazin-származékok előállítására

151492 önmagukban ismert módszerekkel végezhetjük. Előnyös például az, ha a II általános képletű tiöamidokat acetonos, alkoholos vagy dioxános oldatban Raney-nikkellel kezeljük, vagy elektrolitikusan redukáljuk. A IL általános képletű vegyületek a tioamidok előállítására általánosan .használt, önmagukban ismert módszerekkel állíthatók elő. így például az N-(o-metil)-tiobenzoil-N'-beta-(o-klórbenzhidriloxi)-etil-pipefazin előnyösen állítható elő a megfelelő savamidból foszforpentaszulfiddal, az N-beta(-o-klórbenzhidriloxi)-etil-piperazinból közvetlen tioamidálással, továbbá N—R'-tiobenzoil-piperazinból, o-klórbenzhidril-beta-klóretiléterrel stb. A találmány szerinti eljárás kivitelezését a következő példa szemlélteti; Példa: . . 20 g N-(o-metil)-tiobenzoil-N'-béta-(o-klórbenzhidriloxi)-etil-piperazin-klórhidrátot (op.: 203-—205 C°) vizes nátriumhidrokarbonát oldat s kloroform elegyével rázunk, majd a kloroform elválasztása és lepárlása után kapott üoamid bázist 300 ml 80%-os etanolban oldva keverés közben 50 g Raney-nikkellel egy órán át forraljuk. Lehűtés után a nikkelt leszivatjuk s alkohollal mossuk. A szűrletet bepároljuk 10 15 20 25 s a maradékot, súlyának megfelelő 2 ekvivalens sósavat tartalmazó háromszoros térfogatú 50%os alkoholban oldjuk. Állás és hűtés közben kikristályosodik az N-o-metilbenzil-N'-beta-(o-klórbenzhidriloxi)-etil-piperazin-diklórhidrát. Op.: 213—215 C°, termelés 70%. Hasonló eredményre jutunk, ha e reakciót acetonban vagy vizes dioxánban végezzük. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás az I általános'képletű (ahol R ha• logénatomot vagy alkil-csoportot, R' alkil-csoportot, n 2-—6 közötti egész számot jelent) piperazin-származékok, illetve sóik előállítására, melyre jellemző, hogy a II általános képletű (ahol R, R' és n jelentése ugyanaz, mint az I általános képletben) tioamidok =C=S csoportját önmagukban ismert módszerekkel =CH2 csoporttá redukáljuk, a kapott terméket bázis vagy só formájában elkülönítjük, vagy a sókat önmagukban ismert módszerekkel az elkülönített bázisból utólag képezzük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, melyre jellemző, hogy kiindulöanyagként N-(o-metil)-tiobenzoil-N'-beta-(o-klórbenzhidriloxi)-etil-piperazint alkalmazunk és a redukciót célszerűen Raney-nikkellel végezzük. 1 rajz, 2 képlettel Á kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 644950; Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23.