151481. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nagy diszpercitásfokú oxidok víztaszítóvá tételére
9 lehet. Előnyös a reakcióteret a hőveszteség megakadályozására szigetelni. A belső melegítés számára különösen alkalmas kiviteli módnál rúd- vagy csőalakú, elektromos árammal melegített fűtőtesteket alaklmazunk, amelyek a csőalakú kályhában annak középvonalára nagyjában merőlegesen helyezkednek el. Előnyös, ha az egyes fűtőtestek egymással kb. 60°-os szöget zárnák be. ' A 2,993.809 sz. amerikai szabadalmi leírás szerint nagy diszperzitású oxidokat gőz állapodban szilánokkal tesznek víztaszítóvá. Ennél az ismert eljárásnál úgy járnak el, hogy a víztaszító anyagot az oxid kialakulása után, amely a halogenidből vízgőz és oxigén hatására keletkezik 500 C° .alatt, adják hozzá. Ezt úgy is lehet kivitelezni, hogy az anyagot az égőkön keresztül fecskendezik a reakciótérbe. Ennél az eljárásnál különös gondot kell fordítani arra, hogy fölösleges oxigén nem lehet jelen a reakció elegyben, az. égetést tehát zárt térben kell végrehajtani és inert gázt is kell alkalmazni. Az inert gáz mennyisége azonban ebben az esetben 30^szor nagyobb, mint a jelen találmány szerinti eljárásnál./Azonkívül az előbb ismertetett eljárás során a víztaszítóvá tétel iaz oxidból szabaddá váló halogénhidrogén vegyületek jelenlétében megy végbe, amikoris ezek egész magas koncentrációt érhetnek el. A keletkezett termék ezért a 2 pH-nál magasabb értéket nem érhet el. Továbbá az eljárás nem nyújt lehetőséget a raakciótér hőmérsékletének ellenőrzésére. Hiányzik a lehetőség a hűtés biztosítására. A lánghidrolízis során fellépő vízfelesleg megakadályozza, hogy a részecske nagyságot tetszés szerint befolyásoljuk. így, amellett, hogy a reakció mindénfelé ellenőrzés nélkül fut le, még a víztaszítóvá tételt jelentő reakció számára szükséges időt sem lehet befolyásolni és éppen ezért a kitermelés igen' rossz. Ezt az eljárást ipairi méretben nem lehet kivitelezni. 1. példa: Az 1. ábra szerinti berendezésben 100 liter térfogatú mozgó ágy van, amely óránként 4,5 kg nagydiszperzitású kovasavat képes befogadni, amelynek pH értéke 1,8 és ehhez óránként 6 m3 nitrogén és 200 g/óra vízgőzt adagolunk hordozó gázzal együtt. A hordozó gáz nitrogénből áll, amely óránként 1 m3 átáramló gázt jelent. Ez a gáz 720 g/m3 dimetildiklórszilánt visz magával. A kályha belsejében a 4001—500 C° belső hőmérsékletet az elektromos belső fűtés biztosítja. Az örvénylő szuszpenzió átáramlási sebessége 7—# cm/mp, a reakciótérben tartózr kodási idő összesen 18—20 perc. A kályhát elhagyó kovasiav pH értéke ,3,8. A kiindulási anyaghoz viszonyítva a termék csak igen kevéssé változtatja meg tulajdonságait. A BET felület 310 m2 /g, a rázósúly 30 g/liter és a rázótérfogat 22,3 g/l. A termék igen kevéssé hajlamos agglomerálódásra. 10 2. példa: Sziliciumtetrafluorid lánghidrolízisével készített kovasavat örvénylő ágyban 800 C° körül 5 kezeljük a német szabadalom szerint >(D 35 883 IVa/12 g). A saveltávolító berendezés a két örvényágy előtt helyezkedik el, a kovasavat az 1. példa szerint diimetildiklórszilánnal kezeljük. A termék a következő tulajdonságokat mutatja: 10 rázósúly 312 g/l, rázótérfogat 23,5 g/l, pH 3,7. 3. példa: Nagy diszperzitású kovasavat, melynek pH-ja 15 4,0 az 1. példa szerint körülbelül 200 C-ra hevített mozgó ágyban 7 m3 /óra körüli nitrogénnel 3.—5 cm/mp sebességgel mozgatunk és 10%-os alkoholos kálilúggal kezelünk. A kálilúgot porlasztószelep segítségével és 0,8 m3 /óra 20 nitrogén befúvásával juttatjuk az anyaghoz. A keletkezett termék pH értéke 8,3-re nő, a káliumtartalma 1,03%, az izzítási veszteség 1,03% és a felülete 200 m2 /g. A termék vízben gélesedést mutat, ehhez 8,6 g szükséges 100 ml 25 vízhez. A nem kezelt termékből 15; 4 g szükséges. Butanölban hasonlóképp viselkedik, a gélesedéshez 5,8 g/100 ml oldószer szükséges, míg a nem kezelt termékből ugyanehhez 19,7 g kell. Széntetiraklorídban a kezelt termékből 5,6 g, 30 a nem kezelt anyagból 6,2 g szükséges. 4. példa: Az 1. példához hasonlóan járunk el, de a 35 mozgóágy hőmérséklete 600—800 C° és óránként 6—8 un3 befújó nitrogén kb. 1 kg/óra vizet juttat a 4 kg/óra nagydiszperzitású kovasavhoz, és 400 g szihciumtetraklorid, amely 10 súlyszázaléknak felel meg, végzi a kovasav át-40 alakítását. Az átáramlási sebesség 4—8 cm/sec. A reakciótérben tartózkodási idő összesen 2— 5 perc. Ez alatt az idő alatt létrejön a termék savmentesítése és némi összetapadása. Körülbelül 4 pH értéket mutat és különösen stabil 45 agglomerátumokat képez a termék. Szabadalmi igénypontok: 50 1. Eljárás fémek és/vagy metalloidök olyan nagydiszperzitásfokú oxidjainak, oxidjai keverékének vagy kevert oxidjainak a felületi kezelésre, amelyek a fémek, ill. metalloidök illékony vegyületeinek gőz állapotban, hidrolizáló 55 vagy oxidáló hatású gázok vagy gőzök jelenlétében végzett termikus elbontása révén készülték, ós a felületükön levő szabad vagy felszabaduló ihidroxil csoportoknak ezekkel reagálni képes anyagokkal i(A) fluidizált állapotban 60 való reagáltatása útján tartósan megváltoztathatók, azzal jellemezve, hogy az oxidokat oxidkeverékéket vagy kevert oxidokat adott esetben a halogénektől, hidrogénhalogenidektől és adszorbeált víztől való minél alaposabb meg-65 szabaditásuk után, oxigén kizárásával minél í?
