151477. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés technikai klorál folytonos előállítására
3 eddig ismerteknél jobb hozammal a berendezés oly kialakításával, amely huzamos és üzembiztos működést és megfelelő munkakörülményeket biztosít. A találmány alapját az a felismerés képezi, hogy a klorálgyártás kitermelése nagymértékben megnövelhető, és a klórozási reakció meggyorsítható, ha a sósav elnyeletését, valamint a klórozási reakciók sorozatát térben és időben különválasztva hajtjuk végre, és a kénsawal történő tisztítás időtartamát az eddig alkalmazotthoz viszonyítva nagymértékben lecsökkentjük. A találmány eljárás vízmentes technikai klorál folytonos előállítására etilalkohol többlépcsős klórozásával katalizátor jelenlétében, amely eljárás abban 'áll, hogy a kiindulási etilalkoholt adszorberben 30 C° alatti hőmérsékleten telítjük a rendszerbe bevezetett klórgázból 'keletkező sósavgázokkal, és az így kapott, sósavgázzal telített etilalkoholt sósavval hígított klórgázzal reagáltatjuk a folyadékfázist nagy felületen elosztó reaktorban, majd a reaktorból kilépő, előklórozott reakciókeveréket több lépcsőben, ellenáramban friss klórgázzal reagáltatjuk olyan reaktorokban, amelyekben az ellenáramban haladó reakcióelegyet és klórgázt vízszintesen, vagy közel vízszintesen elrendezett terelőlapok segítségével a reaktorok magassági méreténél legalább ötször hosszabb út megtételére kényszerítjük, végül a klórozási reakciósorozatot katalizátor jelenlétében fejezzük be, és a kapott nyers klorált forró kénsavrétegen átvezetve mentesítjük a szennyeződésektől, mimellett a szennyezett kénsavat folytonosan elvezetjük és friss kénsavval pótoljuk, a keletkező sósavgázokat pedig az egész folyamat, alatt, állandóan abba a térbe vezetjük, amelyben a kiindulási etilalkoholt sósavgázzal telítjük. A nyers klorált a forró kénsavrétegen olyan ütemben célszerű keresztülvezetni, hogy érintkezési idejük ne haladja meg az 50—80 másodpercet. A találmány értelmében a sósavgázzal telített etilalkoholt 5—20% klórt és 95—80% sósavat tartalmazó gázeleggyel .célszerű reagáltatni a folyadékfázist nagy felületen elosztó reaktorban. Eközben az etilalkoholból a klórozás során képződött reakciöhővel célszerű szabaddá tenni a benne oldott sósavgázok egy részét, és az ehhez szükséges hőmennyiséget a reaktortér gyakorlatilag állandó hőmérsékleten való tartása mellett célszerű elvonni. A nyers klorál tisztítására használt kénsav hőmérsékletét a klorál forrpontjánál 8—10 C°kal magasabb értéken célszerű tartani. A találmány értelmében eljárva, a klorálgyártás eddigi gyakorlatával szemben a klorált úgy állítjuk elő, hogy a klórozási reakciók sorozatát és a sósav elnyeletését térben és időben különválasztva hajtjuk végre, és emellett a klórozási reakciót is több fázisra bontjuk mind térbelileg, mind időbelileg olyan módon, hogy a klórgázt mindaddig, amíg koncentrá-4 ciója olyan nagy, hogy az alkohollal végbemenő reakciója robbanási veszélyt jelenthet, áíbuborékoltatjuk az alkoholon, majd amikor a klórgáz a reakció közben fejlődött sósavval . 5 már annyira felhígult, hogy a robbanási veszély megszűnt, az alkohollal olyan reaktorban reagáltatjuk, amelyben a folyadékfázisú alkohol nagy felületen elosztva érintkezik a klórozó gázeleggyel. A nagyfelületű reaktorból ki-10 lépő előklórozott reakcióelegyet ezután több lépcsőben, ellenáramban reagáltatjuk olyan reaktorokban, amelyek az ellenáramban haladó reákciókomponenseket az eddig ismertetett klórozó berendezésekben megtett út többszö-15 rösének a megtételére kényszerítik. A találmány szerinti eljárás alkalmazásával elérhetjük, hogy a nagy felületi érintkezést biztosító reaktor tetején maximálisan 3% szabad klórgáz távozik, vagyis az etilalkohol gya-20 korlatilag a klórgáz teljes mennyiségével reagál. Ez lehetővé teszi, hogy a klóradagolás már ebben a fázisban intenzívebb legyen, mint az eddig ismert eljárások esetében, a klórozás sebességének csökkenése nélkül. 25 A reakció során keletkező hővel felmelegítjük az etilalkoholt, minek folytán az előbbi lépés során az alkoholban oldott sósav egy részét felszabadítjuk. Ezen endoterm folyamat alkalmazásával hőt vonunk el a reaktortérből, 30 s így kisebb reaktorok esetében egyáltalán nincs szükség a reaktor hűtésére, és nagyobbak esetében is csak jelentéktelen, mérvű hőelvonás szükséges ahhoz, hogy a reaktort a kívánt és megengedett hőmérsékleten tartsuk. 35 A folyadékfázist nagy felületen elosztó reaík• torként célszerűen Ríaschig-gyűrűkkel. töltött filmreaktor 'használható, ami által az eddig használt reaktorokban elérhető reakciósebességeknél sokkal nagyobb segességeket tudunk el-40 érni. Mindmostanáig a klorál előállítására szolgáló eljárások kidolgozói nem gondolhattak filmreaktor alkalmazására, minthogy a klórgáz és az etilalkohol filmreaktorokban való közvetlen érintkezése káros mellékreakciók, elsősor-45 ban etilhipoklorit és etilklorid keletkezése folytán robbanásihoz vezetett volna. Eljárásunk esetében az teszi lehetővé filmreaktor alkalmazását, hogy az etilalkoholt előzetesen sósavval telítjük, és a sósavval telített etilalkoholt 50 érintkeztetjük olyan . klórgázzal, amely nagy mennyiségű sósavat tartalmaz annak következtében, hogy előzetesén ellenáramúban érintkezett a reakciókeverékkel. A klórgáznak a reakcióeleggyel történő érintkeztetését a fentebb is-55 mertetett módon végezzük, vagyis olyan reaktorokban, amelyekben az ellenáramban haladó reakcióelegyet és klórgázt a reaktorok magassági méreténél legalább ötször hosszabb út megtételére kényszerítjük. 60 Az etilalkoholnak és a klórgáznak, közvetlen érintkeztetése ilyen reaktorokban az eddig ismert eljárások technológiájának alkalmazása mellett nem volt lehetséges, mert az etilalkoholnak sósavgázokkal való telítése, majd klór-65 gázzal nagy felületű reaktorban történő érint-2
