151464. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szerves trifluorszilánok elkülönítésére, tisztítására és tárolására komplexképzés útján

Ér MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1963. V. 03. (Sí—854) Német Demokratikus Köztársaság-beli elsőbbsége: 1962, VI. 26. « Közzététel napja: 1964. I. 25. Megjelent: 1965. VII. 01. 151464 Szabadalmi osztály: 12 p 26—27 Nemzetközi osztály: C 07 f Decimal osztályozás: Feltalálókor. Müller Richard vegyészprofesszor, Badebeul, Dathe Christian okleveles vegyész, Badebeul, Német Demokratikus Köztársaság Tulajdonos: Institut für Silikon- und Fluorkarbon-Chemie cég, Radebeul, Német Demokratikus Köztársaság Eljárás szerves trifluorszilánok elkülönítésére, tisztítására és tárolására komplexképzés útján A szerves fluorszilánok technikai jelentősége állandóan növekszik, mivel meghatározott körülmények között a többi szerves halogénszilán vegyületnél könnyebben állítható elő a szilikontermelésnél keletkező hulladék- és mellék- 5 termékekből. 1. A trimetilfluorszilán készítésére kiindulhatnak az egyébként továbbfeldolgozás nélkül nem alkalmazható sziliciumtetraklorid és trimetilklórszilán keverékékből. Ha ebbe a keverékbe 10 vizes fluorsavat csepegtetnek, úgy csaknem kvantitatív hozammal kinyerhető a kívánt termék. 2. A másik eljárási mód szerint a rnetilklórszilán szintézis maradékából indulnak ki, mely 15 sziloxánt és diszilánt tartalmaz. Ha ilyen keverékhez vizes fluorsavat adagolnak, akkor az metilfluorszilánra és dimetilfluorszilánra hasad. Nem túl gyakran, azonban előfordulhat az 1. szerinti eljárásmódnál, hogy a klórszilánkeverék 20 a nem eléggé hatásos desztillációs szétválasztás folytán jelentős mennyiségű metiltriklórszilánt tartalmaz. Ilyenkor az a probléma lép fel, hogy ez utóbbi vegyület a megfelelő fluorszilánnal egyidejűleg átalakul és desztillációs úton kell 25 a trimetilfluorszilán mellől elválasztani. Ugyancsak a 2. szerinti eljárásmódnál szükséges tisztítási lépés az, hogy a két fluorszilánt alacsony hőmérsékleten lefolytatott desztilláció útján szét kell választani. Emellett azonban je- 30 lentős műszaki nehézséget támaszt az a tény is, hogy a —30 C° forrpontú, fő részben keletkezett metiltrifluorszilán kondenzációja és tárolása technikai méretben bonyolult készüléket és nagy energiaráfordítást igényel. A találmány szerint olyan eljárást dolgoztunk ki, amelynek segítségével az előbb felsorolt nehézségek egyszerű módon kiküszöbölhetők". Meglepő módon azt találtuk ugyanis, hogy a szerves trifluorszilánokat a fémfluoridok (közöttük az ammóniumfluorid is) igen könnyen abszorbeálják. Az így képződő komplexvegyületekbői szükség esetén a trifluorszilánok különösebb nehézség nélkül visszanyerhetők. Az abszorpciós reakciót szobahőmérsékleten folytatjuk le, a reakció közben részben hő szabadul fel. A reakció lefolytatható a tiszta szilárd állapotban jelenlevő vegyületek fölött való átvezetéssel, vagy azokkal való elkeverés útján, vagy pedig e célra oldószereket is felhasználhatunk. Különösen akkor előnyös a fenti reakció lefolytatása, ha fluoridek semleges vagy gyengén lúgos vizes oldatok formájában nyernek alkalmazást. Ha ilyen oldatokba szerves trifluorszilánt csepegtetünk, vagy abba gázalakba vezetünk be, akkor az oldatban a megfelelő szilán elnyelődik, vagy a jelenlevő komponensek tulajdonságaitól és töménységétől függően szilárd vegyületként válik le, amely elkülöníthető. A 151464