151462. lajstromszámú szabadalom • Eljárás rákellenes hatású antibiotikum előállítására
2 „151462 abszorpció-minimum 280 millimikronnál abszorpció-maximum 290 millimikronnál abszorpció-minimum 325 millimikronnál abszorpció-maximum 495 millimikronnál vállképződés 533 millimikronnál -E?*— E 1 cm 1% 1 cm 1% 1 cm 1% 1 cm 1% .. 1 cm -E:'" -- E:'" = - E: 'v. = 108 114 20 146 80 Ezt az ibolyántúli színképet az 1. ábra szemlélteti. Infravörös színkép (meghatározva a vizsgálandó anyag és káliumbromid keverékéből készült tablettákkal). Ezt a színképet a 2. ábra mutatja, amelyen az abszcisszákon egyrészt a mikronban megadott hullámhosszak (alsó skála), másrészt a cm-1 egységekben megadott frekvencia (felső skála), az ordinátán pedig a %-ban megadott transzmittancia van feltüntetve. Az infravörös színkép fő abszorpció-sávjait az alábbi I. táblázatban adjuk meg. I. táblázat kb. 3450 e 1113 e 2925 e 1080 e 1715 e 1067 e 1615 e 1030 e 1680 e 1005 ne 1445 e 990 ne 1410 ne kb. 945 vk 1377 e 917 k 1350 e 873 k 1382 ne 840 k 1360 vk 815 k 1230 e 793 k 1205 ne 764 k kb. 1190 vk 1147 vk kb. 690 k ne = nagyon erős e = erős k = közepes vk = vállképződés A 9.865 R.P. antibiotikum papírkromatográfiai úton azonosítható. Az antibiotikumot 4,8 15 pH-értékű foszfát-pufferoldattal átitatott 302 sz. Arches-féle papíron kromatografáljuk, vízzel telített n-butanol rendszerrel, leszálló irányban történő előhívással; a kromatogrammot bioautográfiai módszerrel mutatjuk ki Bacillus 20 subtilis vagy Klebsiella pneumoniae ; mikroorganizmussal beoltott ágárlemezen. Ez a kromatogramm azt mutatja, hogy a 9.865 R.P. antibiotikum három hatóanyagot tartalmaz, amelyeket 13.057 R.P., 13.213 R.P. és 13.330 R.P. 25 antibiotikumoknak nevezünk és amelyek Rfértékeí a következők: 0,3, 0,7, ill. 0,9. Ezt a három alkotórészt, amelyek közül főként a két előbbi fontos, az őket tartalmazó elegyből, tehát a 9.865 R.P. antibiotikumból ki-30 indulva lehet elkülöníteni, az alább közelebbről ismertetendő különböző módszerek alkalmazásával. A 13.057 R.P. antibiotikum szabad bázis vagy addíciós só alakjában fordulhat elő. 35 A 13.057 R.P. antibiotikum bázis alakjában alkoholokban és kloroformban oldódik, vízben és ketonokban igen kevéssé oldható, benzolban és éterben pedig gyakorlatilag oldhatatlan. A 13.057 R.P. bázis szenet, hidrogént, oxi-40 gént és nitrogént tartalmaz. Elemi összetétele az alábbi: C = 59,8%, H=5,85%, N = 2,3%, O = 29,45% Ezt az anyagot az alábbi fizikai tulajdonságok jellemzik: 45 Külső megjelenés: amorf, vörös színű por. Olvadáspont: 155—170 C° (bomlás közben). Ibolyántúli színkép (meghatározva 96%-os etanollal készített oldatban): abszorpció-maximum 236 millimikronnál abszorpció-minimum 245 millimikronnál abszorpció-maximum 255 millimikronnál abszorpció-minimum 280 millimikronnál abszorpció-maximum 290—295 millimikronnál abszorpció minimum 325 millimikronnál abszorpció-maximum 482—498 millimikronnál vállképződés 533 millimikronnál .• ••..'.:••. ;j EÍ°cm=378 E ttm= 426 E10/o -122 ^ 1 cm — lii E10/o =135 ^ 1 cm lá0 E10/o = 10 *M cm 1U E^m =230 E!% =127 "1 cm
