151448. lajstromszámú szabadalom • Gyomirtószer és eljárás annak előállítására
21 lassan hozzáadunk 94 mi etilkloroíormiáfcot. Az elegyet ezután 13 óra hosszat visszaíolyató hűtő alatt forraljuk, keverés közben. A reakcióelegyet lehűlés után leszűrjük és az így kapott szilárd terméket 8 liier vízzel 2 óra hosszat keverjük. Az elegyet ezután leszűrjük és a szüredéket sósavval, megsavanyítjuk. Ennek hatására leválik az etil-2.3,4-triklórbenzo]szulfonilkarbamát. 130 g fehér színű szilárd termékel kapunk, amely 153—155 C°-on olvad. • • > P) eljárásmód:. 26 g 2,3,4-triklórbenzolszulfonamid (amelyet az O) eljárásmód szerint állítottunk elő), 10,5 g vízmentes káláumkarbonát és 166 ml aceton elegy éhez keverés közben, lassan hozzáadunk 16 g allilkloroformiátot. Az elegyet ezután. 18 óra hosszat forraljuk visszafolyató hűtő alatt, keverés közben. A reakcióelegyet, annak lehűlése után, leszűrjük és a szüredéket szárazra pároljuk be. A szüredék bepárlási maradékát telített vizes nátriumhidrogénkarbonát-oldat feleslegben levő mennyiségével kezeljük, majd 2. liter vizet adunk hozzá. Az így kapott elegyet aktívszénnel rázzuk, majd leszűrjük, és a szüredéket sósavval megsavanyítjuk. Ily módon 5 g allil^2,3,4-triklórbenzQlszulfonilkarfeamátot kapunk, 121—123 C°-on olvadó fehér színű, por alakjában. / Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás új gyomirtószer-készítmények előállítására, azzal jellemezve, hogy az (I) általános képletnek megfelelő szulfonilkarbaminsavésztereket állítunk elő — e képletben X halogénatomot, Y nitro-, primer amino-, rövidszénláneú alkilcsoportot tartajmazó mono- vagy dialkilamino-, rövidszénláneú acilamino-csoportot tartalmazó monoacilamino-, rövidszénláncú alkilcsoportot tartalmazó N-alkilf ormiláminovagy monoalkoxikarbonilamino-csoportot, Z metilcsoportot, R pedig metil-, etil-, allil- vagy 2-*metoxietil-csoportot jelent, míg m — 0, 1, 2, 3 vagy 4, n = 0 vagy 1 és p== 0 vagy 1, mimellett m, n és p összege legalább 1 — oly módon, hogy a) valamely (II) általános képletű szulfonamid-származékot valamely (III) általános képletű klórszénsavészterrel reagáltatunk, vagy b) valamely (IV) általános képletű izocianátot valamely (V) általános képletű alkohollal reagáltatunk, vagy c) valamely (VI) általános képletű szulfonilhalqgenidet valamely (VII) általános képletű karbamáttal reagáltatunk, vagy d). valamely . (I) általános képletű, de az R helyén a kívánt végtermék R csoportjától különböző más csoportot tartalmazó vegyületet a. kívánt R csoportnak megfelelő alkohollal átészterezünk, vagy e) valamely (VIII) általános képletű karbamidszárfnazékot (e képletben Rx és R 2 azonos vagy különböző jelentésűek lehetnek, éspedig )1448 22 hidrogénatomot vagy rövidszénláncú alkilcsoportot jelenthetnek) — valamely (V) általános képletű alkohollal reagáltatunk, vagy f) valamely (IX) általános képletű szulfenil-5 vagy szulfinilvegyületet (c képletben A egy —S— vagy —SO— csoportot képvisel — oxidálunk, vagy g) valamely (X) általános képletű vegyületet (e képletben Y"' acilamino- vagy rövidszénláncú 10 csoportokat tartalmazó N-alkil-acilamino-csoportot, előnyösen rövidszénláncú alkilcsoportot tartalmazó N-alkil-acetamido-csoportot képvisel) hidrolízisnek vetünk alá, vagy h) valamely (XI) általános képletű vegyületet 15 katalitikusan hidrogénezünk, vagy i) valamely (I) általános képletű, Y helyén primer aminocsoportot tartalmazó vegyületet acilezünk, vagy , j) valamely (XII) általános képletű karbamin-20 savésztert valamely (XIII) általános képletű klórszénsavészterrel (e képletben R3 egy 1—3 szénatomos alkilcsoportot jelent) reagáltatunk, vagy k) valamely (I) általános képletű, Y helyén 25 rövidszénláncú alkilgyököt tartalmazó' monoalküamino-csoportot hordozó vegyületet formilezünk, vagy 1) valamely (I) általános képletű, de X helyén halogénezetten vegyületet halogénezünk; 30 mimellett a fent említett képletekben R, X, Y, Z, m, n és p" jelentése megegyezik a fentebbi meghatározás szerintivel, míg Y' nitro-, rövidszénláncú monoacilamino-, rövidszénláneú gyököket tartalmazó N-alkil-acilamino-, rövidszén-35 láncú dialkilamino- vagy rövidszénláneú monoalkoxikarbonilamino-csoportot, Y" pedig nitro-, rövidszénláneú alkilformilamino- vagy rövidszénláneú dialkilamino-csoportot jelent, mimellett m, n és p összege legalább 1; az így kapott 40 terméket azután, adott esetben alkálifém-, ammónium- vagy aminsóvá átalakítva, legalább egyfajta, a hatóanyaggal összeférő szilárd vagy folyékony hígítószerrel, pl. ásványi, növényi vagy állati olajjal vagy egyéb folyadékkal, to-45 vábbá adott esetben valamely nedvesítő-, diszpergáló- vagy emulgálószerrel elegyítjük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy hígítószerként valamely szilárd anyagot vagy pedig ásványi, növényi vagy állati olajat alkalmazunk és a készítményhez nedvesítő-, diszpergáló- vagy emulgálószert is keverünk. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy szilárd por alakú hígítószer és valamely nedvesítőszer alkalmazásával nedvesíthető por alakú készítményt állítunk elő. 4. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy a szilárd hígítószerrel előállított készítményt szemcsézett alakba hozzuk. 5. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy valamely hígítöszer «s emulgálószer alkalmazásával egy M emmlgálfaBtó koneentrátumot állítunk elő. 11
