151405. lajstromszámú szabadalom • Eljárás egy új antibiotikum kinyerésére és tisztítására

MAGTAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Pótszabadalom. a 150.865 lajstromszámú törzsszabadalomhoz Bejelentés napja: 1962. XII. 28. , (RO—323) Franciaországi elsőbbsége: 1962. III. 30. Közzététel napja: 1963. XI. 26. Megjelent: 1965. VI. 01. 151405 Szabadalmi osztály: 30 h 1—8 Nemzetközi osztály: A 61 k Decimal osztályozás: Feltalálók: Ninet Leon gyógyszerész, Párizsi, Pjnnert Sylvie gyógyszerész, Párizs, Preud'homme Jean vegyészmérnök, Párizs Tulajdonos: Rhone-Poulenc S. A. cég, Párizs (Franciaország) Eljárás egy új antibiotikum kinyerésére és tisztítására Pótszabadalom a 150,865 lajstromszámú törzsszaibadalömfaoz. A 150.885 lajstromszámú törzsszabadalomban eljárást ismertettünk a „9971 R. P." elnevezésű új antibiotikumnak a Streptomyces gascariensis 5 kultúrája vagy ennek mutánsai segítségével történő előállítására,. A 9971 R. P. antibiotikum különösen kontakt fungicid hatása folytán bír fontossággal. N A jelen pótsziafoadalam tárgya új, tökéletes!- 10 tett eljárás a törzsszalbadalom szerinti módon történő fermentáció termékéből kinyert és elkülönített nyers 9971 R. P. antibiotikum tisztítására. Leírjuk e pótszabadalomban az ily módon tisztított 9971 R. P. antibiotikum fizikai 15 és kémiát jellemző tulajdonságait is. A jelen találmány szerinti új tisztítási eljárás három egymást követő műveletből áll, amelyek mindegyike többször is megismételhető, az adott gyártási szükségleteknek meg- 20 felelően, a .kívánt felhasználási cél szerint szükséges minőségű 9971 R. P. antibiotikum nyerése ' céljából. A találmány szerinti tisztítási eljárás első szakasza abból áll, hogy a fermentációs, léből 25 kinyert nyers antibiotikumot gyengén meglúgosított, előnyösen 8 és 9 közötti pH-értékű vízben oldjuk; az így kapott oldatot — előnyö- . sen 4 körüli pH-értékre — megsavanyítjuk, majd az antibiotikumot valamely vízzel nem <$o elegyedő alifás alkoholt is tartalmazó klórozott szerves oldószerrel extraháljuk az antibiotikum kivonása céljából. Ezt az extrakciót előnyösen 5'% butanolt tartalmazó, kloroformmal végezhetjük. , Az így kapott szerves fázist azután csökkentett nyomáson bepároljuk oly módon, hogy a klórozott szerves oldószer teljesen eltávozzék. A 9971 R. P. antibiotikumot végül tisztított állapotban különítjük el, kristályos alakban a visszamaradt alkoholos oldatból; a kikristályosítás vagy közvetlenül, egy műveletben történhet, aceton ós víz; elegyének hozzáadása útján, vagy pedig két egymást követő frakcióban nyerjük ki a kristályos terméket, oly módon, hogy az alkoholos oldatot először 12—48 óra hosszat, előnyösen 30—40 C° hőmérsékleten állni hagyjuk, amikor is az első frakció kikristályosodik, majd az anyalúgot aceton és víz elegyévél felvesszük, amikor is a második frakció válik ki kristályos alakban. A találmány szerinti tisztítási eljárás második szakasza abból áll, hogy a fenti módon kapott tisztított kristályos terméket valamely klórozott oldószer és fenol 4 : 1 körüli térfogatarányú elegyében oldjuk; az így kapott oldathoz valiamely vízzel nem elegyedő alifás alkoholt adunk, majd az oldatot csökkentett nyomás alatt a klórozott oldószer teljes eltávolításáig bepároljuk. A maradékhoz aceton és víz 151405