151398. lajstromszámú szabadalom • Eljárás sertésepe feldolgozására, epesavak és epefestékek egyidejű kinyerésére

151398 6 kiesapás során irreverzibilisen oldhatatlanokká váltak. Eljárásunk elvét vázlatosan a folyamat alábbi összefoglalásával szemléltethetjük: Sertéseoe Kies apás Extrakció i Epesavoldat 1 i Csapadék 1 1 l Hidrolízis 1 Bilirubin 1 Dinitrofenil-hidrazinos kezelés l Csapadék 1 Oldat, észterezés 1 3-oxi-6-keto-allokol Anyalúg i Hiodezoxikól sav lánsav 1 Jégecetes extrakció l Csapadék l Oldat í Bárium-1 Kenodez-hidroxidos oxikólsav kezelés I Litokolsav Eljárásunkat az alábbi példákkal szemléltetjük: 1. példa: 10 15 20 25 30 35 40 45 50 2000 kg sertésepéhez 480 liter 1,16 sűrűségű* sósavat adagolunk erőteljes keverés közben. Megelőzően 18 kg nátriumhidrogénszulíitnak megfelelő telített oldatot adtunk hozzá. Az anyagot hidegen 1 órán át keverjük, két-három 55 órán át ülepítjük, majd a vizes fázist elöntjük. A kiülepedett csapadékhoz 1000 liter vizet adunk, melyben előzőleg 9 kg nátriumhidroszulfitot oldottunk fel, majd 240 liter 1,16 sűrűségű sósavat, felkeverjük és megismételjük az előbbi 60 eljárást. A visszamaradt csapadékhoz 1600 liter vízmentes metanolt adagolunk, majd a kapott oldat sűrűségét, amennyiben szükséges, vízzel 0,840-re állítjuk be. Ezután az anyagot 5 órán 65 át refluxozzuk, lehűlni hagyjuk és az oldatba nem ment részeket 6 órai ülepítés után lecentrifugáljuk. A kapott tiszta oldatból állítjuk elő az epesavakat, a csapadékból a bilirubint, az alábbiak szerint. A csapadékot, mely nedvesen mintegy 170— 200 kg, 600 liter metanollal keverjük el, melyhez előzőleg 60 liter cc. arnmóniumhidroxidot adtunk. Az anyagot 1 órán át hidegen keverjük, majd éjszakán át ülepedni hagyjuk. A centrifugálással megtisztított oldatot erőteljes keverés közben jégecettel lassan 4,2 pH-ig savanyítjuk. A nyers bilirubin túrós vörösbarna csapadék alakjában kiválik; elválasztjuk, kétszer 5 liter metanollal mossuk, majd levegőn megszárítjuk. A nyers bilirubint 10 liter metanol és 1 liter cc. ammóniumhidroxid elegyében vesszük fel, Seitz-szűrőn tükrösre szűrjük, majd jégecettel keverés közben fentiekhez hasonlóan kicsapjuk és metanollal mossuk. A száraz bilirubin menynyiséget 670—920 g között változik. A fent említett tiszta oldatot, mely már csak az epesavakat tartalmazza és mentes az epefestékektől, bepároljuk oly módon, hogy mintegy 1400—1480 liter metanolt nyerünk vissza. A visszamaradt anyaghoz 184 kg szilárd nátriumhidroxidot adunk, melyet előzőleg 1200 liter vízben oldottunk fel. Az elegyet fél órán át keverjük, majd meggyőződünk arról, hogy a szilárd anyag valóban feloldódott-e. Oldódás után a készüléket lezárjuk, majd keverés közben 3 atmoszféra túlnyomás alatt hevítjük 16 órán át. A reakcióelegyet + 10° alá hűtjük, majd állandó keverés közben és a hűtés fenntartása mellett, részletekben mintegy 330 kg 66%-os kénsavat adagolunk hozzá. Az adagolás sebességét az szabja meg, hogy az elegy hőmérséklete közben a + 10°-ot ne. lépje túl. A csapadékos oldat végső pH-ja 3,5 kell, hogy legyen; amennyiben ettől eltér, úgy keverés közben, kénsav vagy nátronlúg oldatával erre az értékre kell beállítani. Két órai ülepítés után a kivált barnás anyagot lecentrifugáljuk, a centrifugán mossuk és megszárítjuk. A kapott féltermék mennyisége 91 és 125 kg között van. A kapott 91—125 kg súlyú félterméket feloldjuk 1120 liter metanol és 12 liter 93%-os kénsav elegyében, majd keverés közben 80 liter metanolt adagolunk részletekben hozzá, melyben előzőleg 12 kg 2,4-dinitrofenilhidrazint oldottunk fel. Az elegyről.élénk ütemben mintegy 800 liter metanolt desztillálunk le, majd lehűlés után kinuccsoljuk az élénk színű fenilhidrazont. Az anyalúg tartalmazza a ketoncsoportot nem tartalmazó epesavakat, a hiodezoxi-, a kenodezoxi- és litokólsavat. A száraz fenilhidrazon súlya mintegy 28—32 kg, melyet 400 liter 5%-os sósavval hat órán át forraljuk visszafolyó hűtő alatt. Két órai ülepítés után a sárga felettes oldatot dekantáljuk, a 3-oxi-6-ketoallokolánsavat leszívatjuk és megszárítjuk, majd 30 liter benzolból derítőanyagok alkalmazása mellett átkristályosítjuk. A 3