151388. lajstromszámú szabadalom • Eljárás, berendezés és reaktor formaldehid metanolból való előállítására
3 151388 4 súlyarány az örvényágyban 5—25, illetve célszerűen 7—20 közötti érték; a mozgóágy zónán alkalmazott hőmérséklet pedig 200—400 C° közötti, célszerűen 250—350 C° közötti érték. A találmány szerinti eljárás egyik előnyös foganatosítás! módja szerint a legjobb eredményeket akkor kapjuk, ha az áthaladási sebesség 10 Nl/h/g katalizátor feletti érték, mimellett a hordozóra fel nem vitt katalizátorrészecskék nagysága előnyösen 600—1200 [i közötti érték, és a katalizátorágyba egy 'hálózatrendszert kapcsolunk he, hogy az ágyrészecskék, ill. az ágy fluktuációját lassítsuk és a gázok lineáris sebességét emeljük. A találmány tárgyát továbbá az eljárás kivitelezésére való berendezés és reaktor képezi. A találmányt a mellékelt rajzok segítségével szemléltetjük. Az ábrák közül az 1. ábra a találmány ssserinti metanolból formaldehid előállítását célzó eljárás teljes berendezését, míg a 2. ábra a .mozgóággyal felszerelt katalizátort tartalmazó reaktor egyik különleges kiviteli alakját szemlélteti. (A hossztengelyen átmenő sík mentén való keresztmetszet.) Az 1. ábrán az oxidáló áramló közeg forrása (levegő) A-valj az ennek megfelelő -kompresszor CA-val van jelölve. Az A levegőt R berendezésen előmelegítve, a CEM oszlop alsó részére fújjuk be a metanol elpárologtatósa céljából. Ugyanebben az oszlopban áramlik lefelé a PM szivattyúval szivattyúzott M metanol az oszlop tetejéről lefelé. Az AM levegő-metanol keveréket, amely a CEM oszlop tetejéről távozik, az HM készülékben előmelegítjük és az Ax reaktorba vezetjük be, amely az LCF mozgóágyat tartalmazza. Az F szűrőn való áthaladás után, amely a katalizátorból magával ragadott részeket visszatartja, a nitrogénből, oxigénből, formaldehidből és kismennyiségű CO-ból álló PR reakcióterméket F3 hűtőn lehűtjük és az ASS abszorpciós készülékbe vezetjük be. Az ASS abszorpciós berendezés a jelen esetben C1 és C 2 töltetes oszlopból, és a formaldehid cirkuláltatására való PFj és PF2 szivattyúkból áll. A H abszorpciós folyadékot (ebben az esetben vizet) a C2 oszlop tetején vezetjük be. A formaldehid oldatot pedig Ci oszlop aljáról vezetjük el és SF tartályban gyűjtjük. Az F szűrő és ASS abszorpciós berendezés között F3 kazánt iktatunk közbe a gázok reakcióhőjenek kinyerésére és gőz fejlesztésére. Az egyik foganatosítási mód szerint a katalizátor bizonyos mennyisége az A reaktorból folyamatosan elvezethető és F2 kicserélő berendezésbe az oxidációs levegő, mint hordozóközeg alkalmazásával, bevezethető. A katalizátor hőtartalmának egy részét a levegőnek adja át, ezáltal utóbbi élőmelegszik, a hőtartalom másik részét pedig az F2 kicserélőnek adja át. A levegőből és katalizátorból álló és az F2 hőcserélőből távozó keverékbe Mi metanolt keverünk bele. A 2. ábrán az LCF mozgóágyas katalizátort tartalmazó Ax reaktor egy különleges kiviteli alakja van feltüntetve; a reaktor egy R középső hengeres kazánból áll, amely alsó részéri RC kónikus kivitelű csatlakozó csőben végződik. A hengeres R szakasz és az RC csatlakozó csővezeték között T porózus lemez van elhelyezve, 5 az örvényágyat képező gázok egyenletes eloszlatására, ezek a gázok jelen esetben az AM reakciógázokkal azonosak. A T lemez szolgál továbbá a katalizátor hordozójaként. Az R középső szakasz belsejében egy vagy több fém-10 háló 10 van a mozgóágy lassítására elrendezve, vagyis optimális mozgóágy kialakításaira olyan munkaszakaszoíkban is, amelyekben az R reaktor keresztmetszetére vonatkozóan az AM mozgóágy gázokat specifikusan magas értéktarto-15 mányon belül alkalmazzuk. A reaktornak felső részén a PR reakciótermékék elvezetésére való csatlakozó csöve van, a reakciótermékek innen F szűrőbe, majd ASS abszorpciós berendezésbe kerülnek. F szűrőt el-20 helyezhetjük At reaktoron belül is. A következőkben egyes olyan kísérletek eredményét adjuk meg, amelyeket vas- és molibdénoxid katalizátorral vezettünk, a katalizátor összetétele egyébként azonos a szokványosán 25 szilárdágyas katalizátornál alkalmazott összetétellel. A kísérleteket az egyes tényezők változtatásával a következőképpen végeztük: áthaladási sebesség: 0,3—20 NI reakcióképes gáz/g kataizátor/h 30 hőmérséklet: 250—3-50 C° levegő-metanol súlyarány: 7—20 átlagos szemcsenagyság: 150—1200 mikron A legjobb eredményeket kaptuk akkor, ha: „_ a változatlan összetételű katalizátor oo átlagos szemcsenagysága: 600 mikron áthaladási sebessége: 10,5 NI reakcióképes gáz/g katalizátor/h hőmérséklete 330 C° 40 levegő/metanol súlyaránya: 15. Minden reaktorba bevitt 100 mól CH,jOH-ra a hozam a következő: HCOH 92 mól 45 HCOOH 0,014 mól CO 7 mól CH-jC-H 1 mól A hozam a bevitt metanolra számítva formal-50 dehidre vonatkozólag 93%,, míg maga az átalakulás 99%-ig megy végbe. Az előbbi eredmények igazolják a Fe-Mo katalizátor felhasználásának célszerűségét egyrészt abból a szempontból, hogy magas átalakulást és a reakciótermé-55 kékben alacsony HCOOII tartalmat érjünk el, másrészt pedig a katalizátor felhasználásának oly előnyét, hogy magas áthaladási sebesség érhető el. Magasabb áthaladási sebességet laboratóriumi 60 kísérletek során az esetben kaptunk, amikor relatíve nagyobb méretű katalizátorrészecskéket alkalmaztunk. Pozitív eredményeket kaptunk az esetben is, ha az alkalmazott katalizátorrészecskék átlagos 65 nagysága 600—1200 mikron közötti érték volt 2
