151368. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új N-heterociklusos vegyületek előállítására

151368 sékelten felemelt, 80 C° és 120 C° közötti hőmérsékleten, valamely, a reakció szempontjából közömbös szervés oldószer, pl. rövidszénláncú alkanol vagy alkanon jelenlétében folytathatjuk le, mimellett savlekötőszerként célszerűen a reagáltatandó amin feleslegét használjuk fel. A reakciót a felhasználásra kerülő amin és oldószer forrpont] ától, valamint a szükséges reakcióhőmérséklettől függően, adott esetben zárt edényben is lefolytathatjuk. A (X) általános képletnek megfelelő vegyületek reakcióképes észtereihez pl. oly módon juthatunk, hogy az adott esetben helyettesített (IV) általános képletű lO-alkoxi- vagy iO-alkeniloxi-5rI-dibenz(b,f)azepinek alkálifém-vegyületeit nem-geminális dihalogén-alkánokkal, főként két különböző halogénatomot tartalmazó ilyen dihalogén-alkánokkal, vagy pedig arilszulfonsav-alkílészterekkel hozzuk reakcióba. Az (I) általános képletnek megfelelő vegyületek előállítása a találmány szerinti eljárás egy további lehetséges kiviteli alakja értelmében oly módon történhet, hogy valamely, a csatolt rajz szerinti (XII) általános képletnek megfelelő vegyület — amelynek képletében X, Y és Z jelentése megegyezik a fentebbi meghatározás szerintivel — reakcióképes észterét valamely, a fentebbi (XI) általános képletnek megfelelő aminnal reagáltatjuk. Ezt a reakciót pl. a (XI) általános képletű vegyületekkel lefolytatandó reakciókra vonatkozólag fentebb megadott körülmények között lehet lefolytatni. A (XII) általános képletnek megfelelő kiinduló anyagok előállítása pl. oly módon történhet, hogy a (X) átalános képletű vegyületek reakcióképes észtereit, főként halogenidjeit, előnyösen savas közegben, részleges hidrolízisnek vetjük alá, pl híg vizes vagy vizes-alkoholos sósavoldattal való melegítés útján. Az (I) általános képletnek megfelelő vegyületek szervetlen és szerves savakkal, mint sósavval, brómhi drogénsavval, kánsavval, foszforsavval, metánszulfonsavval, béta-hidroxi-etánszulfonsavval, etándiszulfonsavval, ecetsavval tejsavval, borostyánkősavva.1, fumársavval, maleinsavval, almasavval, borkősavval, citromsavval, benzoesavval, szalicilsavval és mandulasavval sókat képeznek; e sók egy része vízben oldható. A találmány szerinti eljárás gyakorlati kivitelét közelebbről az alábbi példa szemlélteti. E példában a „részek" súlyrészeket jelentenek, ezek úgy viszonylanak a térfogatrészekhez, mint g : cm3

. A hőmérsékleti adatok Celsius-fokokban értendők. Példa: 41,0 rész 5-(gamma-dimetilammopropil)-5H-dibenz(b,f)azepin-10i(llH)-on 150 rész absz. benzollal készített oldatát keverés közben gyorsan belecsepegtetjük 45 rész klórhangyasav-etilészterbe, miközben az elegy hőmérséklete kb. 45 C°-ig emelkedik. A hozzáesepegtetés befejezte után a reakeióelegyet 4 óra hosszat tovább keverjük 45 C° hőmérsékleten. Ezután lehűtjük a reakeióelegyet, a benzoics oldatot vízzel alaposan mossuk, majd a változatlanul 5 maradt kiinduló anyag eltávolítása céljából háromszor híg sósavval mossuk az oldatot. Ezután megszárítjuk a benzoics oldatot, majd bepároljuk, amikor is maradékként '5-[gamma-(N-karbetoxi-metilatnino) - propil]-5H-dibenz-10 -(b,f )azepin-10(11 H)-on marad olajszerű állapotban vissza. 29 rész fenti módon kapott, nyers terméket 100 rész dietilénglikol-monoetüéterrel, 14 rész nátriumhidroxiddal és 14 rész vízzel 16 óra 15 hosszat, forralunk vJsszafolyató hűtő alatt. Lehűlés után a reakcióslegyet nagy mennyiségű vízbe öntjük, majd az ennek során kivált olajszerű terméket éterrel felvesszük. A kapott éteres oldatot négyszer extraháljuk, egyenként 20 25 rész 2 n sósavold attól. A savas kivonatokat egyesítjük és káliumhidroxidoldattal meglúgosítjuk. Az ennek hatására kivált olajszerű terméket éterrel felvesszük, a kapott éteres oldatot megszárítjuk és bepároljuk. A bepárlási 25 maradékot nagyvákuumban desztilláljuk, amikor is a termékként kapott 5-(gamma-me;tilamino-propil)-!

5H-dibenz(b,f)azepin~10(llH)-on 0,004 mm Hg-oszlop nyomás alatt 175 C°-on desztillál át. 30 Szabadalmi igénypont: Elj 3XEIS cLZ (I) általános képletnek megfelelő új N-heterociklusos vegyületeknek, valamint 35 e vegyületek sóinak előállítására —• a képletben: X és Y közül az egyik hidrogénatomot, halogénatomot vagy rövidszénláncú alkil- vagy .. alkoxigyököt, a másik pedig hidrogénatomot, halogénatomot vagy rövidszénláncú alkilgyököt jelenthet, Z valamely egyenes vagy elágazó szénláncú, 2—ő szénatomot tartalmazó alkiléncsoport és Rí rövidszénláncú alkil- vagy alkenilgyök lehet —, azzal jellemezve, hogy a) valamely, a (II) általános képletnek meg-50 felelő vegyületet — amelynek képletében Ac valamely szerves savgyököt képvisel, míg R3

, X, Y és Z jelentése megegyezik a fentebbi meghatározás szerintivel — hidrolízisnek vagy adott esetben termolízisnek vetünk alá és az 55 így kapott (I) általános képletű vegyületet kívánt esetben valamely szervetlen vagy szerves savval képezett sóvá alakítjuk át, vagy b) valamely, a (IX) általános képletnek megfelelő vegyületet —• amelynek képletében R 60 rövidszénláncú alkil- vagy alkenílgyököt jelent, míg Rí, X, Y és Z jelentése megegyezik a fentebbi meghatározás szerintivel — célszerűen savas közegben hidrolízisnek vetünk alá és az így kapott (I) általános képletű vegyületet kí-65 vánt esetben valamely szervetlen vagy szerves 3