151315. lajstromszámú szabadalom • Eljárás pirofoszforilklorid előállítására
5 151815 5 terek, műanyagok, színezékek vagy rovarölőszerek előállítására használják. Alábbi példák részletesen szemléltetik a találmány szerinti eljárást. 1. példa: 14,07 g HOPQCl2 -hez 10,81 g PCl n -ot (HOPOC1, : PCI, molaranya 2 : 1) desztilláló lombikba mérünk, majd ehhez vízsugárszivatytyús vákuumberendezést kapcsolunk. Az előtétet és a szedőedényt szárazjéggel hűtjük. Ezután leszívatjuk az elegyből képződött sósavat és a keletkezett foszforoxikloridot szobahőmérsékleten folyamatosan átdesztilláljuk és a hűtött gyűjtőedényben kondenzáljuk. A képződött foszforoxiklorid maradékát végül a lombik enyhe felmelegítésével távolítjuk el. Az előtét csieréje után a pirofoszforiikloridot desztilláljuk át. Kitermelés: 12,24 g P2 0 3 C1 4 = az elméletinek 93.62%-a. Elemzés adatai: 24,67%, P, 56,29%, Cl; Cl: P = 1,993, P2 0 3 Cl 4 -re számítva 24,61% P, 56,33% Cl; Cl: P = 2,00. 2. példa: 11,23 g HOPOCl-ot és 8,63 g PCl5 -ot OHPOC1: PC15 molaranya 2 : 1) 200 ml CChrben desztilláló lombikban oldunk és vákuumdesztillációs berendezéshez kapcsoljuk. A széntetrakloridot és a képződő foszforoxikloridot folyamatosan ledesztilláljuk, majd ezt követően a képződött pirofoszforiikloridot desztilláljuk át. Kitermelés: 9,51 g P2 0 3 C1 4 == az elméletinek 90,73%,-a. Elemzés adatai: 24,56% P, 56,40% Cl; Cl: P = 2,006. P2 0 3 Cl 4 -re számítva 24,61% P, 56,33%, Cl; Cl: P == 2,000, 3. példa: 50,02 g POCl3 -hez 5,88 g vizet csepegtetünk ÍPOCI3 : H2 0 molaranya 1 : 1), majd 20 órai szobahőmérsékleten való állás után az adagolt vízmennyiséggel ekvivalens sósavmennyiség képződik. Az így előállított „hidratált foszforoxiklorid" 41,70 g-jához 32,19 g PClE -öt adunk, majd az 1. példa szerint dolgozzuk fel. Kitermelés: 23,57 g, P2 0 3 C1 4 — elméletinek 60,53%-a. Elemzés alatai: 24,62% P, 55,95% Cl; Cl: P = 1,985. 4. példa: 60,74 g POCl3 -ho.z 5,71 g vizet (PC*C13 : H 2 0 molaranya 1:0,8) adunk. Miután a víznek megfelelő ekvivalens mennyiségű sósavat szabaddá tettük (24 órai állás szobahőmérsékleten) a „hidratált foszforoxiklorid" 53,01 g-jához 31,86 g PClr-öt adunk és az 1. példában megadott módon járunk el. Kitermelés: 24,87 g P2 0 :i Cl 4 = az elméletinek 71,20%-a. ' Elemzés adatai: 24,52% P, 56,49% • Cl; Cl: P = 2,013. : j 5. példa: Foszforoxikloridot és kristályos foszforsavat POCl3 : H 3 P0 4 = 2:1 molarányban keverünk és bombacsőben 48 órán át 110 C°-ra hevítjük. 53,87 g előállított vegyülethez 41,58 g PC15 adunk, majd úgy járunk el, mint az 1. példában megadtuk. Kitermelés: 28,31 g P2 0 3 C1 4 = az elméletinek 56,31%-a. Elemzés adatai: 24,66% P, 55,81% Cl; Cl: P = 1.977. 6. példa: Fcszforpentoxidnak, foszforoxikloridnak és víznek P2 0 5 : 4 POCl 3 : 3 H 2 0 molarányú elegyét 48 órán át bombacsőben 110 C°-ra hevítjük. 26,38 g előállított vegyülethez 20,35 g PCI5 adunk, majd úgy járunk el, mint az 1. példában megadtuk. Kitermelés: 15,40 g P2O3CI4 = elméletinek 62,58%-a. Elemzés adatai: 24,57% P, 56,13% Cl; Cl: P = 1,996. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás pirofoszforilklorid előállítására, azzal jellemezve, hogy diklórfoszforsavat vagy diklórfoszforsav-tartalmú elegyeket foszforpentakloriddal reagáltatunk, majd a reakciótermékeket ismert módon szétválasztjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a diklórfoszforsavat, vagy diklórfoszforsav-tartalmú elegyeket foszforpentakloriddal iners oldószer alkalmazása mellett reagáltatjuk. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy diklórfoszforsavat vagy diklórfoszforsav-tartalmú elegyeket a HOPÓCl2 : PC1 5 = 2:1 molarányban reagáltatjuk foszforpentakloriddal. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy diklórfoszforsavat vagy diklórfoszforsav-tartalmú elegyeket szobahőmérsékleten reagáltatunk foszforpentakloriddal és az HOPOCl2 és PC1 3 reakciója után képződött foszforoxiklorid-pirofoszforilklorid elegyét csökkentett nyomáson desztillációval választjuk szét. 5. Az 1. igénypont szerinti eljárás fogan atosítási módja, azzal jellemezve, hogy a foszforoxiklorid, vagy foszforpentaklorid parciális hidrolízisével előállított „hidratált foszforoxiklodot" reagáltatunk foszforpentakloriddal és utána frakcionáltan desztillálunk. 6. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosít ási módja, azzal jellemezve, hogy foszforoxiklorid (ill. foszforpentaklorid) és ortofoszforsav bombacsőben történő reagáltatása útján keletkező elegyhez adunk foszforpentakloridot és ezt követően frakcionáltan desztillálunk. 7. Az 1. igénypont szerinti eljárás fogana-10 15 20 25 30 35 40 4a 50 55 60
