151302. lajstromszámú szabadalom • Eljárás újtípusú, fungicid hatású szerves ón-oxikinolin származékok előállítására
151302 lyosítjuk. Összegképlet: C3 iH2 7 N 3 0 3 Sn. Elméleti óntartalom: 19,56%- Talált óntartalom 19,5%. 2. 2,8 súlyrész n-butilónsav és 4,35% súly-, rész 8-oxikinolin keverékét 100 térfogatrész tokióiban forrás közben oldjuk. Lehűléskor 5 sárga kristályokban válik ki a butilóntrioxinát, amely az 1. példa szerinti termékkel nem ad olvadáspont-depressziót. Összegképlet: C31 H2,-N3 0 3 Sn. Elméleti óntartalom: 19,56%; talált óntartalom: 19,45%. 10 3. 4,35 súlyrész 8-oxikinolint 60 térfogatrész etilalkoholban oldunk, hozzáadunk 3 térfogatrész vízben feloldott 1,2 súlyrész nátriumhidroxidot. A keletkezett nátriumoxinát 2,5 súlyrész etilőntrikloriddal vízfürdőn 1 órán át tartó 15 melegítés közben etilóntrioxináttá alakul. Feldolgozását az 1. példa szerinti módon végezzük. Összegképlet: C2 9H 23 N 3 0 3 Sn. Elméleti óntartalom: 20,44%,, talált óntartalom: 20,2%. 4. 1,88 súlyrész n-butilóntriklorid 50 térfogat- 20 rész metilalkoh óllal képezett oldatához 2 térfogatrész vízben feloldott 0,8 súlyrész nátriumhidroxidot adunk és a keveréket vízfürdőn 1 órán át melegítjük. A kapott n-butilónsavoldathoz 3,6 rész — klór-8-oxikinolint adunk 25 és az elegyet 1 órán át forraljuk. Anyagunkhoz 20 térfogatrész vizet adva, néhány órás állás után a kapott terméket leszívatjuk és toluolból átkristályosítva tisztítjuk, összegképlet: C31 H 24 Cl 3 N 3 0 3 Sn. Elméleti óntartalom: 30 16,68%, mért óntartalom: 16,5%. 5. 1,69 súlyrész etilóntriklorid 50 térfogatrész etilalkoholos oldatához 2 térfogatrész vízben oldott 0,8 súlyrész nátriumhidroxidot adunk s az elegyet vízfürdőn 1 órán át forraljuk. A 35 kapott etilónsavhoz 6,1 súlyrész 5-klór-7-jód-8-oxikinoHnt adunk és vízfürdőn újabb 1 órán át melegítjük. A feldolgozást az 1. példa szerinti módon végezzük. Az anyagot kevés dioxánt tartalmazó toluolból átkristályosítva tisz- 40 títjuk. Összegképlet: C29HJ.7CI3J3N3O3S11. Elméleti óntartalom: 11,4%, talált óntartalom: 11,2%. 6. 1,88 súlyrész n-butilóntriklorid 50 térfogatrész acetonnal képzett oldatához 7 térfogatrész vízben oldott 0,8 súlyrész nátriumhidroxidot adunk, az elegyet vízfürdőn 1 órán át melegítjük, majd 6,1 súlyrész 5-klór-7-jód-8-cxikinolint adunk hozzá és vízfürdőn további 1 órán át forraljuk. A kapott n-butilón-tri(8-oxi-5-klór-7-jód-kinolin) feldolgozása az 5. példa szerint történik, összegképlet: C31 H2iCl 3 J3N 3 0;jSn. Elméleti óntartalom: 10,91%, mért óntartalom: 10,5%. 7. 4,35% súlyrész 8-oxikínolint 50 tf. metilalkoholban oldunk, majd 1,2 súlyrész nátriumhidroxid 3 tf. rész desztilláltvizes oldatával elegyítjük. A reakciókeveréket 9,7 súlyrész tributilónkloriddal 1 órán át forraljuk. Az alkoholos oldatban kapott tri-n-butilónoxinátot a kivált konyhasótól szűréssel megtisztítjuk, s az oldószert desztilláeióval távolítjuk el. A kapott anyagot 100 térfogatrész benzolban oldjuk, a levált vizet elkülönítjük, majd a benzolt vízfürdőn történő bepárlással távolítjuk el. A maradékot kevés petroléterből átkristályosítjuk, összegképlet: C21 H 33 NOSn. Szabadalmi igénypont: Eljárás új típusú fungicid hatású szerves ón-oxikinolin-származékok előállítására, melyre jellemző, hogy vagy a) oxikinolin nátrium-vegyületét, vagy szubsztituált származékát alkil-, aralkíl-, vagy arilóntrikloriddal reagáltatjuk, vagy b) 8-oxikinolint alkil-, aralkil-, vagy arilsztannonsavval, vagy szubsztituált származékával reagáltatunk. Á kiadásért felei: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 642769 Zrínyi (T) Nyomda, Budapest, V., Balassi Bálint utca 21—23* í