151276. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 3,4-dihidro-2,4-dioxo-2H-pirido [2,3-e] [1,3]-oxazin előállítására

151276 oldjuk, majd az oldatot híg sósavval semlege­sítjük. A kapott bázist azután forrásban levő vízből, jégecetből vagy piridinből aktívszén hozzáadásával átkristályosítjuk. Az így kapott termék 28ű°-on olvad; metanolos közegben 5 vasklorid-reakciót nem ad és 2,4-dinitrofenil­hidrazin 2 n sósavas oldatával nem képez csa­padékot. Hozam 25—-30%. 2. példa: 10 8,3 g 5-(2'-furil)-hidantoint 25 ml 6 n sósav­oldatban, 25 ml metanol hozzáadásával oldunk és az oldatba 11—15° hőmérsékleten 60 perc alatt annyi gáz alakú klórt vezetünk be, 15 amennyi —80° hőmérsékleten 3,5 ml csepp­folyós klórnak megfelel, Ezután a képződött 3,4-dihidro-2,4-dioxo-2H-pirido[2,3-e] [l,3]-oxa­zin-hidrokloridot leszűrjük, 99%-os etanollal mossuk és megszárítjuk. Hozam 25—35%. 20 3. példa: 5,52 g 54(2'furil)-hidantoin-; hid i rátot 15 ml 25 ecetsav és 15 ml víz elegyében oldunk. Az ol­datba 19° hőmérsékleten, 15 perc alatt 1,5 ml —80° hőmérsékletű cseppfolyós klórnak meg­felelő mennyiségű gáz alakú klórt vezetünk be. A reakcióelegyet ezután •—20Í hőmérsék- 30 létre lehűtjük, 30 ml 99%-os etanolt, 10 ml étert és 10 ml tömény sósavat adunk hozzá. 10 percig állni hagyjuk —20° hőmérsékleten, majd a levált 3,4-dihidro-2,4-dioxo-2H-pirido­-[2,3-e] [l,3]-oxazin-hidrokloridot leszűrjük, 35 99%-os etanollal Hozam: 25—30%;. 4. példa: mossuk és megszárítjuk. 92 g 5-(2'-furil)-hidantoint 210 ml 2 n sósav­oldatban szuszpendálunk és a szuszpenzióhoz élénk keverés közben, 1 óra alatt cseppenként hozzáadunk 120 g brómot, A reakcióelegyet a bróm hozzáadásának befejezte után azonnal leszűrjük, a szűrőn, maradt szilárd terméket acetonnal, majd vízzel mossuk. A kapott 3,4--dihidro-2,4-dioxo-2H-pirido-[2,3-e] [l,3]-oxazin jégecetből történő átkristályosítás után 280°-on olvad. Ez a termék azonos az 5-(2'-furil)-hidan­toin klórral való kezelése útján kapott anyag­gal. Hozam 7—10%. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás az (I) képletű 3,4-dihidro-2,4-dioxo­-2H-pirido [2,3-e] [l,3]-oxazin előállítására, azzal jellemezve, hogy a (II) képletű 5-(2'-furil)­-hidantoint valamely oxidálószer hatásának vetjük alá. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy oxidálószerként halogént alkalmazunk. 3. Az 1. és 2. igénypontok bármelyike sze­rinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy oxidálószerként klórt alkalmazunk. 4. Az 1. és 2. igénypontok bármelyike sze­rinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy oxidálószerként brómot alkalmazunk. 1 db rajz, 2 képlettel A kiádáséft felel: a közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgátója. 642762 iZfínyi <T) Nyomda, Budapest, V„ Balassi Bálint utca 21"»23,

Next

/
Oldalképek
Tartalom