151274. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új iminodibenzil-származékok előállítására
széndioxid-fejlődés befejeződéséig lassan 220°ra emeljük (ez kb. 3 órát vesz igénybe). A pirolízis maradékából elkülönített bázisos termékeket hidrokloridokká alakítjuk át; ezekből átkristályosítással, etanolból nyerhetjük ki a 3-dimetilszulf amoil - 5-(gamma-dimetilamino-propil) - iminodibenzil - hidrokloridot. amely 136—188°-on olvad. 7. példa: 6,5 rész 3-dimetilszulf amoil-5^(2'-metil-benzilamino-etil) - iminodibenzil, 100 rész dioxán, 5 rész víz és 10 rész Raney-nikkel elegyét 2 óra hosszat hidrogénezzük 80° hőmérsékleten, 30 atm nyomás alatt. A reakcióelegyből ezután a katalizátort szűréssel eltávolítjuk és a szüredéket bepárolj uk. Az így kapott nyers bázist hidrokloriddá alakítjuk át, majd ezt etanol és éter elögyéből kétszer átikristályosítjuk. Az így tisztított 3-dimetilszulf amoil-5-(2'-metilamino-etu)-iminodibenzil-hidroklorid olvadáspontja 256°. 16Í274 Z 5 Am 10 15 20 25 8. példa: 3 rész 3-dimeti! lszulfamoil-5-:(3'-karbetoxi-metilamino-propil)-iminodibenzilt 1,2 rész káliumhidroxid hozzáadásával 60 tf. rész karbitolban 6 óra hosszat forralunk visszacsepegő hűtő alatt. A reakcióelegy bázisos részeiből a fentebb leírtakhoz hasonló módon történő feldolgozás útján nyerjük a 3-dimetilszulfamoil-5--(3'-metilamino-propil)-iminodibenzil-hidrokloridot, amelynek olvadáspontja 133°. A fentebbi példákban leírt eljárásokhoz hasonló módszerekkel állíthatjuk elő az alább felsorolt további hasonló vegyületeket is: 3-dimetilszulf amoil-5-(béta-dimetilamino-etil)-iminodibenzil-hidroklorid, op. 210°; 3-dimetilszulf amoil - 5-(gamma-dimetilamino-béta-metil-propil)-iminodibenzil, op. 111°; 3-dimetilszulf amoil-5-i(gamma-dimetílamino-n-butil)-iminodibenzil, op. 90°; 3-dimetilszulf amoil-5-[gamma(4'-metil-piperazinil)-béta-metil-propil]-iminodibenzil, amelynek oxalátja 193°-on olvad; 3-dimetilszulfamoil - 5-[béta^(l'-metil-piperidinil-2')-etil]-iminodibenzil, op. 125°; • 3-dimetilszulfamoil - 5-(gamma - metilamino-béta-metil-propil) - iminodibenzil, amelynek oxalátja 216°-on olvad; 3-dimetilszulf amoil-5-[gammaH(l'-piperazinil)-béta-metil - propil] - iminodibenzil, amelynek oxalátja 168°on olvad. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás az (I) általános képletnek megfelelő új iminodibenzil-származékoknak, valamint adott esetben e vegyületek sóinak az előállítására — az (1) képletben Rí és R2 rövidszénláncú alkilgyökök, amelyek egymással közvetlenül vagy egy oxi- 65 30 35 40 45 50 55 60 10 génatomon keresztül össze is lehetnek kötve, 2—6 szénatomot tartalmazó egyenes vagy elágazó szénláncú alkiléngyök és rövidszénláncú alkílcsoportókat tartalmazó alkilamino- vagy dialkilamino-csoport, mimellett az Arn csoport egyik alkil-gyöke a Z alkiléncsoporttal vagy ha Am dialkilamino-csoport ennek két alkü-gyöke egymással közvetlenül vagy pedig egy oxigénatomon, rövidszénláncú alkilimino-, hidroxialkilimino- vagy alkanoiloxialkilimino-csoporton át össze is lehet kötve —,. azzal, jellemezve, hogy a) valamely (II) általános képletű vegyület — amelynek képletében Rí, R2 és Z jelentése megegyezik a fentebbi meghatározás szerintivel — reakcióképes észterét valamely (III) általános képletű szekundér aminnal — ahol Am jelentése megegyezik a fentebbi meghatározás szerintivel — reagáltatjuk és az így kapott tercier bázist kívánt esetben valamely szervetlen vagy szerves savval képezett sójává alakítjuk át, vagy b) valamely (IV) általános képletű vegyületet —• e képletben Am! primer aminocsoportot vagy monoalkilamino-csoportot jelent, mely utóbbinak alkilgyöke a Z csoporttal össze is lehet kötve, míg R1; R 2 és Z jelentése megegyezik a fentebbi meghatározás szerintivel — valamely, rövid szénláncú alkilgyök bevitelére alkalmas alkilezőszerrel kezelünk, vagy c) valamely (V) általános képletű vegyületet — ahol Rí és R2 jelentése megegyezik a fentebbi meghatározás szerintivel — bázisos kondenzálószer jelenlétében valamely (VI) általános képletű aminoalkohol —: ahol Am 2 valamely rövid szénláncú dialkilamino-csopoi'tot jelent, melyben a két alkilgyök egymással közvetlenül, vagy pedig oxigénatom, rövid szénláncú alkilimino-, hidroxialkilimino- vagy alkanoiloxialkilimino-csoport közvetítésével lehet összekötve, míg Z jelentése megegyezik a fentebbi meghatározás szerintivel — reakcióképes észterével reagáltatunk és az így kapott tercier bázist kívánt esetben valamely szervetlen vagy szerves savval képezett sóvá alakítjuk át, vagy d) valamely (VII) általános képletű vegyületet — e képletben Ani3 valamely rövid szénmegegyezik a fentebbi meghatározás szerintivel — egy mól széndioxid lehasadásáig hevítünk, vagy pedig e) valamely (VIII) általános képletű vegyületet — e képletben Anis valamely rövid szénláncú alkilcsoportot tartalmazó N-arilmetil-alkilamino-csoportot vagy N-acil-alkilaminocsoportot jelent, amelynek alkilgyöke a Z csoporttal közvetlenül össze is lehet kötve, míg R1; R 2 és Z jelentése megegyezik a fentebbi meghatározás szerintivel — az Am3 jelentésétől függően vagy katalitikusan aktivált hidro-5
