151258. lajstromszámú szabadalom • Eljárás propionitrilszármazékok előállítására
3 1S125Ő 4 b) III képletű vegyületeket A —X képletű vegyületekkel reagáltatunk (mely képletekben R1 és R 2 jelentése alkil-csoport, A jelentése metil-csoport, X jelentése halogén-, vagy —S04/gyök). A kiindulási anyagként szolgáló, II képletű vegyületet a Cl—40:2 a. sz. (8486 ikt. sz.) szabadalmi bejelentésben leírt módszerrel állíthatjuk elő. Eljárásunk a) változatának foganatosításakor egy lépésben állítjuk elő a II vegyületből az N,N'-bisz-kvaterner ammóniumsót. Ez az eljárás a N,N'-bisz-trimetilammónium származékok előállításánál bizonyult előnyösnek. A reakciót metiljodiddal vagy dimetilszulfáttal végezhetjük el, előnyösen vizes és/vagy alkoholos közegben, savmegkötőszer jelenlétében. Savmegkötőszerként alkálihidroxidot, alkálikarbonátot, vagy alkálihidrokarbonátot alkalmazhatunk. A reakció hőmérséklete 0—©0 C°. Igen előnyösnek bizonyult metiljodid alkalmazása nátriumkarbonát jelenlétében vizes-alkoholos közegben. Ez esetben a keletkező kvaterner só a reakcióelegyből kristályosan kiválik. Eljárásunk b) változatánál a kvaterner sóképzés a nitrogén alkillel szubsztituált tercier aminokból történik. A kvaternerizálást előnyösen dimetilszulfáttal vagy metiljodiddal végezzük el, etilacetátos, acetonos vizes-alkoholos, vagy alkoholos közegben. Eljárásunk további részleteit a példák tartalmazzák. Példák: 1. 30 g ^,^-bisz-(4-amino-fenil)-propionítrilhez 28,2 g vízmentes nátriumkarbonátot, 38 ml vizet, 140 ml etanolt és 124 g metil jodidot adunk, majd a reakcióelegyet kb. 1 órán át vízfürdőn gyenge forrásban tartjuk. A termék már melegen kristályos alakban kiválik a reakcióelegyből, melyet jeges hűtés után szűrünk. 53 g ^/-bisz-(4-dimetilamino-fenil)-propionitril-dijódmetilátot nyerünk, mely 193 C°-on bomlik. 5 A szüredékhez további 5 g vízmentes nátriumkarbonátot és 20 g metiljodidot adunk, majd vízfürdőn 2 órán át forraljuk. Lehűlés után a kvaterner só második generációja válik ki kristályos állapotban. Súlya 17,5 g. 10 2. 2,93 g ^,A-bisz-(4-dimetil-amino-fenil)-propionitril, 12 ml alkohol és 5,0 g metiljodid elegyét 1 órán keresztül visszafolyó hűtő alatt forraljuk. Ezután lehűtjük, a kivált terméket szűrjük, szárítjuk. 4,95 g /?,/?-bisz-(4-dimetil-15 aminofenil)-propionitril-dijódmetilátot nyerünk. Op.: 194—196 C° (bomlás közben). Szabadalmi igénypontok: 20 1. Eljárás propionitrilszármazékok előállítására, amelyre jellemző, hogy I. 35 45 képletű vegyületeket állítunk elő (mely képletben R1 és R 2 jelentése alkilcsoport, A jelentése metilcsoport, X jelentése halogén-, vagy —S04/2 gyök) oly módon, hogy 55 a) II. 60 65 képletű vegyületeket 2
