151135. lajstromszámú szabadalom • Eljárás az acetilszalicilsav nátrium-komplexének előállítására
MAGYAR NÉPKÖZTÁRS AS ÄG / s ,4,aL.'\- v^i v oAy ''TUPn' < >fc, OKSZÄGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SIABÄDALMI s Bejelentés napja: 1361. XII, 14. (CI—81) Franciaországi elsőbbsége: I960. XII. 14. Közzététel napja: 1963. VIII. 23. Megjelent: 1964. XII. 15. 151135 Szabadalmi osztály: 12 o 11—18 i< Nemzetközi osztály: 1 € 07 c3 'Decimái osztályozás: Feltaláló: Tesseraud Pierre Raymond gyógyszerész, Seéaux, (Seine, Franciaország) f Uia.iüo.'ios: RHONE—POULENC S. A. cég Paris (Franciaország) Eljárás az acetilszilicilsav nátrium-komplexének előállítására A találmány tárgyát az acetilszalicilsav és a nátriumhidrogénkarbonát új nátriumtartalmú származékának előállítása képezi; ehhez az új, 255—260 C°-on bomlás közben olvadó származékhoz 1 mol acetilszalicilsav 2 mol nátriumhidrogénkarbonáttal való reagáltatása útján jutunk. Annak ellenére, hogy az új vegyület szerkezeti képlete még nincsen teljesen felderítve, kémiailag jól meghatározott vegyületről van szó, amely fizikai és kémiai tulajdonságai, valamint az alább leírt előállítási módja alapián pontosan jellemezhető. A találmány szerinti eljárás terméke fehér, nem higroszkópos, gyenge szagú, enyhén sós ízű por. Vízben oldható, acetonban és éterben nem oldódik. Az új termék vízben való oldhatósága eléggé jó; 1 g komplexvegyület 10 ml desztillált vízben oldva víztiszta oldatot ad. 0,200 g/liter koncentrációjú vizes oldatban ez az új komplexvegyület 269 millimikronnál ad abszorpciós maximumot. A 2%-os vizes oldat pH-értéke általában 6,5 és 8,5 között van. Az új származék előállítása a találmány értelmében oly módon történik, hogy 2 mól nátriumhidrogénkarbonátot és 1 mól acetilszalicilsavat korlátozott mennyiségű nedvesség jelenlétében, szobahőmérséklet körüli szabályozott hőmérsékleten, fokozatosan benső érintkezésbe hozunk egymással, majd a reakcióterméket néhány napig érlelődni hagyjuk, azután alacsony hőmérsékleten megszárítjuk és az így kapott terméket szerves oldószerrel 5 való mosás útján tisztítjuk. A reagálóanyagok fokozatos benső érintkezésbe hozatala oly módon történhet, hogy acetilszalicilsav és a sav mennyiségére számítva kb. 1/6 súlyrész víz elegyéhez keverés 10 közben, részletekben adjuk hozzá a nátriumhidrogénkarbonátot. A reagáló elegy keverését változó sebességgel végezhetjük, oly módon, hogy a nátriumhidrogénkarbonát egyes adagjainak hozzáadása 15 után a keverési sebességet növeljük. A reagálóanyagok egymással való érintkezésbe hozatala szobahőmérsékleten történik, majd hagyjuk, hogy a reakcióelegy hőmérséklete magától stabilizálódjék, azután pedig, a 20 nátriumhidrogénkarbonát fél mennyiségének hozzáadása után, 28—30 C°-ra emeljük a hőmérsékletet. A reakció befejeződése után az elegyet szobahőmérsékleten 2—3 napig nyugalomban hagy-25 juk, majd állandó súlyig szárítjuk. Az így kapott terméket tisztítás céljából azután valamely olyan szerves oldószerrel, mint pl. acetonnal vagy éterrel mossuk, amelyben a termék nem oldódik. 30 A találmány szerinti eljárás gyakorlati ki-151135