151125. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2-piperidinometil-1-tetralon szelektív redukálására

151125 indulási anyag nagyfokú bomlást szenved. Palládiumos csontszénnek, mint katalizátornak alkalmazása esetén szintén nem sikerült számottevő termelést az ,,a"-f ormára elérnünk. A 2-piperidinometil-tetralon-l redukciójánál a platinát alkalmazhatjuk finoman elosztott platinafém formájában, de alkalmazhatjuk a platina oxidjait is, melyekből a redukció folyamán automatikusan keletkezik finoman elosztott platina. A 2-piperidinometil-tetralon-l a redukció folyamán előnyösen sói formájában, de bázis formájában is alkalmazható. Oldószerül előnyösen olyan oldószereket használhatunk, amelyek amellett, hogy maguk (valamilyen funkciós csoportúk révén) nem redukálhatok, mind a kiindulási, mind a végterméket oldják. A redukció lefolytatható azonban vizes közegben is. A redukciót légköri atmoszféránál magasabb nyomáson, előnyösen 50 atü feletti "nyomáson hajtjuk végre, a hőfokot 20'—100 C° között variálhatjuk. A találmány további előnye, hogy a redukció termékét az oldószer lehajtása után mindjárt kristályos állapotban kapjuk. Az eljárást az alábbi példákon mutatjuk be annak hangsúlyozásával, hogy az eljárást nemcsak a példákban leírt körülményekre kívánjuk korlátozni. 1. példa: 250 g 2-piperidinometil-tetralon-l-hidrokloridot 500 ml 50%-os alkoholban oldunk és az oldatot 2,5 g platinaoxid-katalizátor jelenlétében 100 atm kezdő nyomáson szobahőfokon, megfelelő autoklávban hidrogénezzük. A hidrogén felvétele gyors, csupán néhány órát vesz 10 25 igénybe. A katalizátor leszűrése után kapott oldatból az oldószert ledesztilláljuk, a visszamaradó kristályos anyagot vízben oldjuk, a meglúgosítás után kapott csapadékot szűrjük, vízzel mossuk, majd szárítjuk. Termelés: 95%. Alkoholból már egyszeri átkristályosítás után is 99—lű'ü C°-on olvadó terméket kapunk, ami megfelel a nátriumamalgámos termék olvadáspontjának. 2. példa: 250 g 2-piperidinometil-tetralon-l-hidrokloridot 500 ml 50%-os alkoholban oldunk és 2,5 g 15 platinaoxid-katalizátorral 50 atm kezdő nyomás mellett 70 C°-on, a szokásos módon hidrogénezzük a katalizátor kiszűrése után az oldatot bepároljuk, a maradékot vízberi oldjuk, éterrel kirázzuk, a szennyező anyagok 20 eltávolítására. Lúgosítás után a kapott aminoalkoholt éterrel kirázzuk, majd az éter lehajtása után kapott, közvetlenül kristályos terméket átkristályosítjuk. Olvadáspont: 99—100 C°. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás a-alakú 2-piperidino~metil-tetralol-l , előállítására 2-piperidino-metil-tetralon-l redukciója útján, azzal jellemezve, hogy a re-30 dukciót platina- vagy platinaoxid-katalizátor jelenlétében hidrogénezéssel hajtjuk végre. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy a katalitikus hidrogénezést vizes vagy vízzel elegyedő szer-35 ves oldószeres közegben, 20—100 C° hőmérsékleten, a légkörinél magasabb, célszerűen 50 atm feletti nyomáson folytatjuk le. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 642645 Zrínyi (T) Nyomda, Budapest, V., Balassi Bálint utca 21—23. 2