151108. lajstromszámú szabadalom • Eljárás dihidrofuzidsav előállítására
151108 Elemzési adatok: C31H50O6. V2 H2 0—ra számított értékek: C = 70,55, H = 9,74 talált értékek: C = 70,48, H = 9,76 2. példa: Dihidrofuzidsav nátriumsója 5,19 g dihidrofuzidsav és 25 ml etanol szuszpenziójához keverés közben 1,2 ml 33%-os vizes nátriumhidroxidot adunk. A kapott oldathoz 50 ml acetont adunk, miáltal a nátriumsó kicsapódik, állás után szűrjük, acetonnal mossuk es szárítjuk. Az infravörös spektrumban (KBr) erős abszorpciós sáv mutatkozik 7,85, 7,22, 6,38, 5,85, 3,41 és 2,95 mikronnál. 3. példa: Dihidrofuzidsav nátriumsója 55 g fuzidsav nátriumsó és 500 ml abszolút etanol elegyét szobahőmérsékleten egy hidrogén atmoszféra nyomás alatt 10 g 5%-os palládiumos kalciumkarbonát jelenlétében rázzuk. Amikor 2,75 1 hidrogén abszorbeálódott, a hidrogénezést megállítjuk és a katalizátort szűréssel elkülönítjük. A szüredéket vákuumban 250 ml-re betöményítjük, majd 250 ml acetont adunk hozzá. Állás után a dihidrofuzidsav kivált nátriumsóját elkülönítjük, acetonnal mossuk és szárítjuk. 4. példa: Dihidrofuzidsav kálciumsója 5 520 mg nátriumdihidrofuzidát és 5 ml metanol elegyéhez 1 ml 20%-os vizes kalciumacetátot adunk. Az elkülönült kristályos dihidrofuzidsav kalciumsót összegyűjtjük, vízzel mossuk és szárítjuk. Az anyag bomlás közben 10 214 C°-on olvad. 5. példa: 15 30 35 Dihidrofuzidsav N-metilciklohexilaminsój a 5 ml 10%-os acetonos dihidrofuzidsav oldathoz 0,15 ml N-metilciklohexilamint adunk. A képződött kristályos csapadékot összegyűjtjük, metanol és acetonitril elegyéből átkristályosít-20 juk, miáltal a kívánt termék 520 mg-ját nyerjük, op.: 193—194,5 C°. Hasonló módon állítjuk elő a megfelelő sókat trietilaminnal, dietilaminoetanollal, piperidinnel, morfolinnal, ciklohexilaminnal, mono-25 és di-etanolaminnal, dibenzil-etilén-diaminnal, benzil-beta-feniletilaminnal és prokainsóval. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás antibakteriális hatású dihidrofuzidsav előállítására, azzal jellmezve, hogy a fuzidsavat, vagy annak sóját olyan feltételek mellett hidrogénezzük, hogy a fuzidsav molekulánként két atom hidrogént vegyen fel és az így kapott dihidrofuzidsavat vagy mint olyant, vagy bázissal képzett valamely sójának alakjában elkülönítjük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, amelyben a hidrogénezést katalitikusan végezzük, valamely nemesfém katalizátor vagy Raney-nikkel 40 jelenlétében. 2 db rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 642643 Zrínyi (T) Nyomda, Budapest, V., Balassi Bálint utca 21—23.
