151101. lajstromszámú szabadalom • Eljárás p-nitrobenzaldehid előállítására

101IUI csonyabb hőmérsékleten a folyamat lassú, magasabb hőmérsékleten a - képződő termék olajosan válik ki, a míniumot bevonja, minek következtében a folyamat lelassul. A képződött p-nitrobenzaldehid az oxidáció folyamán 5 kristályosan kiválik és szűréssel, vagy centrifugálással elkülöníthető. Eljárhatunk oly módon is, hogy az oxidációt benzol, vagy más vízzel nem elegyedő oldószer jelenlétében hajtjuk végre, amikor a képződő aldehid az oldó- 10 szerben feloldódik és abból bepárlással kinyerhető. Az oxidáció folyamán melléktermékként képződő glioxálsav-észter a vizes ecetsavban oldva marad, abból azonban szükség esetén kinyer- 15 hető. Eljárásunkat részleteiben az alábbi példák , szemléltetik. Példák: 20 1. 48 g L (+)-treo-£-p-nitrofenil-szerin-metilésztert feloldunk 600 ml 50%-os ecetsavban és az oldathoz erős keverés közben 155 g 83%os míniumot (1 mól) adagolunk, miközben a 25 hőmérsékletet előbb hűtéssel, majd melegítéssel 30—35 C°-on tartjuk. A reakció folyamán a minium lassan eltűnik, a képződő p-nitro-benzaldehid pedig kristályosan kiválik és az oxidáció 1—2 óra alatt befejeződik, amit a minium vörös színének eltűnése jelez. Ezután a képződött p-nitrobenzaldehidet leszűrjük, megszárítjuk ós esetleg hígított alkoholból átkristályosítjuk. Op. 104—106 C°, hozam 90%. 2. Ügy járunk el, mint az 1. példában, de az oxidáció befejeződése után a termék elkülönítése végett a reakcióelegyet 200 ml, majd kétszer 100—100 ml benzollal kivonjuk és a benzolos oldatot bepároljuk. Op. 102—104 C°, hozam 92%. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás p-nitrobenzaldehid előállítására, azzal jellemezve, hogy /^-p-nitrofenil-szerin-észtert vizes-ecetsavas .közegben míniummal oxidálunk és a keletkezett terméket ismert módon elkülönítjük. 2. Az 1. igénypont alatti eljárás foganatosítása, azzal jellemezve, hogy oxidálandó anyagként .L (-f-)-treo-^-p-nitrofenil - szerin-metil-észtert alkalmazunk. 3. Az 1. és 2. igénypont alatti eljárás foganatosítása, azzal jellemezve, hogy az oxidációt 25—50%-os vizes ecetsavban 20—50 C°-on legalább 1 mól míniummal végezzük. A kiadásért feiei: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 642643 Zrínyi (T) Nyomda, Budapest, V., Balassi Bálint utca 21—23. %