151066. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 1,4-3,6-dianhidro-D-szorbit előállítására

151066 sága szerint, ha a reakciót ilyenformán vitelezzük ki, az anyag károsodása egyáltalán nem következik be, magas és nem ingadozó termelési hányaddal, az apparatúra károsodása nélkül nagytisztaságú izoszorbid állítható elő. A találmány szerinti eljárás gyakorlati kivitelét az alábbi példák szemléltetik: 1. példa: Keverővel, vízleválasztó feltéttel és visszacsepegő hűtővel ellátott 100 ml-es háromnyakú lombikban 15 g 70%-os vizes, D-szorbit oldatot, 40 ml toluolt és 0,5 ml tömény kénsavat erős kevertetés közben 120—130 C°-os olajfürdőn addig forralunk, míg a vízleválasztóban nem gyűlik össze már több víz. (Kb. 5,7 ml víz 4 óra forralás alatt.) Miután a reakcióelegy lehűlt, a toluolos réteget leöntjük és a lombikban visszamaradt barna olajat 10 ml vízben oldjuk. Az oldatot 3 g báriumkarbonáttal részletekben semlegesítjük, majd a csapadék kiszűrése nélkül először a vizet, utána az izoszorbidot vákuumban desztilláljuk (forráspontja 3 Hgmm-en 158—162 C°). A kapott termék 7,0 g izoszorbid, az elméletinek 83%-a. 2. példa: Egy keverővel, vízleválasztó feltéttel és visszacsepegő hűtővel ellátott 1,5 literes háromnyakú lombikban 500 g 70%-os vizes D-szorbid oldatot és 800 ml toluolt erős kevertetés közben 120—130 C°-os olaj fürdőn addig forralunk, míg a vízleválasztóban már nem gyűlik össze több víz. (Kb. 145 ml víz 4 óra forralás alatt.) Ekkor 5 ml cc. kénsavat csurgatunk a reakcióelegyhez és a forralást ismét a vízleválás megszűnéséig folytatjuk (további 5 óra alatt kb. 62 ml víz). A keverést és melegítést megszüntetjük és az olajos réteg elkülönülése után, a toluolos réteget leöntjük. A visszamaradt barna olajat 200 ml vízben oldjuk 5 és 30 g báriumkarbonáttal részletekben semlegesítjük. A csapadék kiszűrése nélkül először a vizet, utána az izoszorbidot vákuumban desztilláljuk.. A izoszorbid halvány sárga, lehűlve színtelen, kristályos tömeggé dermedő 10 olaj formájában desztillált 3 Hgmm-en 155— 160 C° között. A hozam 242 g, az elméletinek 860/o-a. 15 20 30 35 Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás 1,4-3,6-dianhidro-D-szorbit előállítására a D-szorbit savval történő intramolekuláris anhidratizálása útján, azzal jellemezve, hogy az inhidratizálás után a szilárd savlekötőszert feleslegben alkalmazzuk és a terméket a savlekötőszer feleslege jelenlétében történő desztilláció útján különítjük el a reakcióelegyből. 2. Az 1. igénypont alatti eljárás kiviteli mód-25 ja, azzal jellemezve, hogy kiindulási anyagul víztartalmú D-szorbid oldatot használunk fel. 3. Az 1. igénypont alatti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy anhidratizálószerként tömény kénsavat használunk. 4. Az 1—3. igénypontok alatti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy mind a szorbitoldat víztartalmának, mind az anhidratizálás folyamata alatt keletkező víz eltávolításának elősegítésére toluolt használunk. 5. Az 1. igénypont alatti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy mind a fölös sav, mind az észterek bomlásából származó sav megkötésére vízben nem oldódó bázisként báriumkarbonátot használunk. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 642569 ZMnyi (T) Nyomda, Budapest, V., Balassi Bálint utca 21TM23i %