151030. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tiometilénamin-vegyületek előállítására
MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍHáS Bejelentés napja: 1962. I. 25. (FA— 514) Német Demokratikus Köztársaság-beii elsőbbsége: 1961. I. 26. Közzététel napja: 1963. VII. 24. Megjelent: 1964. X. 31. 151030 Szabadalmi osztály: 12 o 11—18 és 12 o 23—24 Nemzetközi osztály: C 07 c5 és C 07 á4 Decimal osztályozás Feltalálók: Waag Theodor vegyészmérnök, Wolfen, (Német 'Demokratikus. Köztársaság) Dr. Köhler Willy vegyész, Dessau (Német Demokratikus Köztársaság) Tulajdonosi: VER Farbenfabrik Wolfen cég, Wolfen (Kr. Bilterfeld), Német Demokratikus Köztátsasá Eljárás tiometilénamin-vegyüJetek előállítására A találmány eljárás olyan vegyületek előállítására, amelyekben alkilcscporthoz kötődő nitrogén egy rnetiléncsopji'ton keresztül valamely fiolesoportot tartalmazó vegyület kénjéhez kapcsolódik. Az ilyen jellegű vegyületek előállítása eddig úgy történt, hogy merkaptovegyületeket formaldehiddel reagáltattak és az így kapott metilolvegyületeket a megfelelő' szekunder aminekkel reagáltatták. Egy másik lehetőség abban áll, hogy a szekunder "amint először formaldehiddel a megfelelő metilolvegyületté alakítják, majd ezt reagáltatják a merkaptovegyülettel. Meglepő módon azt találtuk, hogy a rnetilénvegyületek igen egyszerűen és nagyon tiszta állapotban, magas kitermeléssel állíthatók elő, ha nem metilolvegyületekbol indulunk ki, hanem először a megfelelő merkaptovegyülettel aminosót képezünk, például úgy, hogy ásványisavas aminovegyületeket a megfelelő merkaptovegyületek alkáli- vagy földalkálisóival reagáltatunk, s az így kapott sójellegű szerves vegyületeket 40—90 C°-ot meg nem haladó hőmérsékleteken formaldehiddel kezeljük. Azt találtuk továbbá, hogy ez az eljárás nehézség nélkül átvihető ditiokarbamátokra, xantogenátokra, sőt vízben oldódó szervetlen szulfidokra is. Ezek a'vegyületek savanyú közegui '"> r l^ai'iUok. síiért szabad savak^ MI1 jih t a csatok rajz 1. ábráján i 1 i "i i l 1 szemléltet!. A képletekben illy hue.. ' i ' jelentése a következő: Rí = : benztiazoltiol-, ditíokarbamát- vagy xantcgenát-maradek, vagy hasonló 10 R2 és R 3 — hidrogén, vagy azonos vagy különböző alkil- vagy eikloalkil-csoportok, amelyek szubsztituálva is lehetnek, és heieroatomokat is tartalmazhatnak. Hasonlóképpen azt találtuk, hogy ez a reak-15 ció nem korlátozódik szekunder aminekre, hanem primer aminek esetében is alkalmazható, mimellett itt úgyis eljárhatunk, hogy 2 molekula merkaptovegyületet mstilénhidakon keresztül kapcsolunk össze a primer aminnal. A 20 reakció feltehetően két lépésben történik, amelyeket a csatolt rajz 2. ábrája szerinti egyenletek szemléltetnek. A találmány szerinti eljárást az alábbi kiviteli példákkal közelebbről világítjuk meg. 23 1. példa: 167 g 2-merkaptobenztiazolt feloldunk 400 g 10%-os NaOH-ban, és 505 g 20%-os dietilamin-30 hidroklorid oldatot csurgatunk hozzá. A 2-mer-151030
