151021. lajstromszámú szabadalom • Eljárás béta, béta-bisz-(4-nitrofenil)-propionitril előállítására

151021 -bisz-(4-nitro-fenil)-propionitrilt nyerünk, mely 146—149 C° olvad. Analézis: N 14,24%. (Számított: 14,13%). A nitrocsoport helyzetének vizsgálata céljából 1,1 g 149 C°-on olvadó nitrilt, 1,8, ml víz és 1,4 ml cc kénsav elegy ével 2 órán át forralunk. A hidrolízistermék megszilárdul. Súlya lúgos átcsapás után 1,08 g, olvadáspontja 60%-os metilalkoholból való átkristályosítás után 188 C°, mely megegyezik Pfeiffer, Schmitz, Stöcker, Kramer és Reuter által a /,',/''-bisz-(4-nitrofenil)propionsavra közölttel (Ann. 581, 149 [1953[). 2. 127 g /?,^~bisz-(p-nitrof enil) - propionsavat 135 g tionilkloriddal lassan felmelegítünk 85 C°-ra, majd 4 óráig ezen a hőmérsékleten melegítjük visszacsepegő hűtő alatt. Ezután a felesleges tionilkloridot vákuumban lehajtjuk és a maradékot kis adagokban jeges hűtés és erős keverés mellett beleadagoljuk 500 ml tömény vizes ammóniumhidroxid oldatba. A kivált csapadékot leszívatjuk, mozsárban vizes ammóniával alaposan eldörzsöljük, majd ismét leszívatjuk és vízzel kimossuk. Az így nyert piszkos fehér csapadékot 100 C°-on megszárítjuk, elporítjuk, majd 130 g tionilkloriddal nagyteljesítményű visszacsepegő hűtő alatt olajfürdő segítségével 6 órán keresztül 95—105 C-on tartjuk. A keveréket ezután óvatosan, keverés közben tört jégre öntjük, a kivált szilárd nitrilt leszívatjuk, alaposan kimossuk, majd lúgos ex-5 szikkátorban szárítjuk. Ha szükséges, 1:1 benzol-alkoholból, vagy tiszta alkoholból átkristályosítiuk. A tiszta termék olvadáspontja: 148— 149 C°. 10 Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás a ^/-difenilpropionitril új származékának a ß,ß-bisz-(4-nitrofeml)-propionitrilnek az előállítására, melyre jellemző, hogy 15 a) ^Z-difenilpropion nitrilt nitrálunk, vagy b) /?,^-bisz-(4-nitrofenil)-propionsavamidot dehidratálunk. 2. Az 1. igénypont a) eljárásának foganatosítási módja, amelyre jellemző, hogy a nitrálást 20 1,29—1,43 fajsúlyú salétromsav és tömény kénsav elegyében végezzük el. 3. Az 1. igénypont b) eljárásának foganatosítási módja, amelyre jellemző, hogy a dehidratálást tionilkloriddal, foszforpentoxiddal, fosz-25 foroxikloriddal, vagy foszforpentakloriddal végezzük el. Figyelembe vett nyomtatványok: CHEM. Abs. 1920—1961. INDEX CHEMICUS 1961—1962. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 642390 Zrínyi (T) Nyomda, Budapest, V., Balassi Bálint utca 21—23. 2