151014. lajstromszámú szabadalom • Eljárás katalizátorok előállítására
151014 10 15 20 25 30 35 40 CS > •ü 45 50 55 60 65 A táblázatban összefoglalt eredmények azt mutatják, hogy a tiofénnel való kezelés útján részlegesen szulfidosított katalizátor a hidrogénezési reakció szempontjából mutatott aktivitását és szelektivitását még levegőn történő 12 napi tárolás után is megtartja. A 16. és 17. sz. kísérletek azt mutatják, hogy még a 100 C° hőmérsékleten levegővel kezelt katalizátor is részben megtartja aktivitását. Kísérlet Az alábbi kísérletet csupán összehasonlítás céljából végeztük, így a kísérlet nem a találmány szerinti eljárás során követendő munkamódot kívánja szemléltetni. Szepiolit vizes ammóniás nikkelformiát-oldattal való impregnálása útján szepiolitos nikkelkatalizátort készítettünk. A nikkelformiáttal impregnált és megszárított katalizátort hidrogén-áramban .(1000 tf/tf/óra) 250 C°-on történő 1 órai kezeléssel aktiváltuk. Az így elkészített katalizátor száraz állapotban 9,95 súly% nikkelt tartalmazott. E katalizátor mintáit 100 C°-tól 300 C°-ig terjedő hőmérsékleteken levegővel kezeltük. A levegővel kezelt katalizátorokat — aktivitási és szelektivitási próbaként — 100 C° hőmérsékleten alkalmaztuk egy 10 súly% izoprént tartalmazó n-heptán-izoprén elegy hidrogénezésére. Az a) minta, amelyet 100 C° hőmérsékleten kezeltünk levegővel, oly katalizátort adott, amely az izoprént teljesen izopentánná hidrogénezte (tehát nem mutatott szelektivitást az izopenten képzésére). A b) mintát 150 C° hőmérsékleten kezeltük levegővel; így oly katalizátort kaptunk, amely az izoprént 20 súly% pentánból és 80 súly% pentánból álló eleggyé alakította. E katalizátor tehát szelektivitást mutatott pentén képzésére. A c) mintát 200 C° hőmérsékleten kezeltük levegővel; így oly terméket kaptunk, amely nem mutatott katalitikus aktivitást az izoprén hidrogénezésére. A fenti példa és az itt leírt kísérlet alapján nyilvánvaló, hogy a szulfidosító kezelés, amelyben a nikkel-katalizátort részesítjük, lényeges változást idéz elő a katalizátor szerkezetében és termékként olyan katalizátort ad, amely állandó a levegővel szemben és ugyanakkor szelektív hatású a diének mono-olefinekké való átalakítása szempontjából. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás katalizátorok előállítására, azzal jellemezve, hogy valamely elemi nikkellé átalakítható nikkelvegyületet olyan körülmények között kezelünk, hogy az finoman elosztott vagy diszpergált elemi nikkellé alakuljon, majd ezt a nikkelt a tiofének, tiocikloalkánok vagy dialkilmonoszulfidok sorába tartozó kénvegyülettel kezeljük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli Táblázat •„. „, Kezelés levegővel Aktivitási próba Tiof enes . — Kísérlet kezelés Kenakata.^„„^ Átalakulat- Mono- Parafu "t i lizatoron hőfok térfogat . fi sorszama hőfoka C/M r° !•,„,, lan izopro- olefinek fmok C° b' Nl U pén súlyo/o súly»/,, súly% 19. — 0,007 -semmi 0,2 semmi 99,8 16. 108—115 0,076 — semmi semmi 99,1 0,9 111 4 semmi 98,0 2,0 20 50 semmi 98,7 1,3 18. 100—102 0,074 25—32 34,7 semmi 99,8 0,2 17. 96—102 0,063 100 12,3 25,3 74,7 0,1 20. 98—102 0,046*) szoba **) semmi 99,8 0,2 **) Palackban 12 napig tárolva. *) A termelt bután alapján számítva.
