150988. lajstromszámú szabadalom • Eljárás az 1-aza-tiaxantén új származékainak előállítására

150.988 3 2. példa 4.1 g l-aza-10^(3'-dimetilamino-propilidén)tiaxantént 50 ml etanolban oldunk és 1,1 g Adamsíéle platinaoxid-katalizátor és 50 ml etanol hozzáadásával, közönséges nyomáson és hőmérsékleten hidrogénezzük. A hidrogénfelvétel 11 óra alatt fejeződik be. A katalizátort ezután kiszűrjük és az etanolt elpárologtatjuk. 4,027 g olajszerű maradékot kapunk, ezt 100 ml acetonban oldjuk, az oldatot leszűrjük, majd 1,27 g oxálsav 25 ml acetonnal készített oldatát adjuk hozzá. Kristályos termék válik le. Lehűtés után a kristályokat leszívatjuk, acetonnal és éterrel mossuk, majd megszárítjuk. Ily módon 4,7 g l-aza-10H(3'-dimetilamino-propil)-tiaxantén-oxalátot kapunk, amely etanolból történő átkristályosítás után 187—189 C°-on olvad. A kiindulóanyagként felhasználásra kerülő 1-aza-10-i(3'-dimetilamino-propil)-tiaxantén az alábbi módon állítható elő: 3.2 g l-aza-10-hidroxi-10-l(3'-dimetilamino-propil)-tiaxantént 16 ml alkoholmentes kloroformban oldunk és az oldathoz keverés közben hozzáadunk 3,55 g acetilkloridot. A reakcióelegyet 1 óra hosz^szat forraljuk visszafolyató hűtő alatt. Az oldószert ezután vákuum alatt • elpárologtatjuk. 4,5 g sötétbarna színű maradékot kapunk, ezt 30 ml desztillált vízben oldjuk. A kapott oldatot aktívszénnel derítjük, leszűrjük és 10 ml 5 n nátriumhidroxid-oldattal meglúgosítjuk. Olajszerű termék válik ki, ezt éterrel extrahálj ük, a kapott éter es oldatot elkülönítjük, vízmentes nátriumszulfáton szárítjuk, majd vákuum alatt szárazra pároljuk be. Ily módon 2,107 g l-aza-10w(j3'-dimetilamino-propilidén)-tiaxantént kapunk barnás olaj alakjában. Szabadalmi igénypont: Eljárás az 1-aza-tiaxantén i(I) általános képletű új származékainak, valamint e vegyületek savak"kal képezett addíciós sóinak és kvaternér ammóniumsóinak az előállítására, — e képletben A valamely 2—6 szénatomot tartalmazó, egyenes vagy elágazó szénláncú alkiléncsoportot képvisel, amelyben az aza-tiaxantén-gyűrűhöz kapcsolódó szén• atom akár szekundér, 'akár tercier konfigurációjú lehet, míg Z valamely rövidszénláncú alkilgyököket tartalmazó dialkilamino-csoportot, vagy pedig a szénhidrogén-csoporthoz nitrogénatomjával kapcsolódó nitrogéntartalmú telített heterociklusos gyököt, mint pl. pirrolidino-, piperidino- vagy moríolino-csoportot képvisel •— azzal jellemezve, hogy a) valamely, a (II) általános képletnek megfelelő alkoholt —• a képletben A és Z jelentése megegyezik a fentebbi meghatározás szerintivel •— redukciónak vetünk alá, vagy b) valamely, a (III) általános képletnek megfelelő etilén-j ellegű származékot — e képletben B egy 2—6 szénatomos egyenes vagy elágazó szénláncú alkanililidén-gyököt képvisel, míg Z jelentése megegyezik a fentebbi meghatározás szerintivel — hidrogénezünk, és adott esetben a fenti eljárásmódok bármelyikével nyert terméket valamely savval képezett addíciós sóvá vagy kvaternér ammóniumsóvá alakítjuk át. 1 rajz, A Kádasért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 640791. Terv Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23.