150973. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kaucsukkal módosított ketongyanták előállítására
Megjelent: 196Í. július 1. MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG •$r -ÍJEÍRÁS Nemzetközi osztály: C 08 gl ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL 150.973 SZÁM LE-426 ALAPSZÁM Magyar osztály: 39 c Eljárás kaucsukkal módosított ketongyanták előállítására VEB Leuna—Werke „Walter Ulbricht" cég, Leuna, Kr. Merseburg (NDK) Feltaláló: Dr. Rosenkranz Hans-Georg vegyész, Leuna (NDK), Anlauf Rudolf vegyészmérnök, Leuna (NDK), Pöhlmaim «Alfred mérnök, Alten berg/Erzgebirge (NDK) A bejelentés napja: 1962. augusztus 2. NDK-beli elsőbbsége: 1962. március 3. Ismeretes, hogy ciklikus ketonok, meghatározott molarányban, alkalikus hatású anyagok ós oldószer jelenlétében légköri nyomáson, emelt hőmérsékleten — kondenzálhatok és ezúton nitrocellulózt, alkidgyantákat tűrő és olajálló műgyantákat lehet előállítani, melyek azáltal tűnnek ki, hogy általánosan oldhatók és így kezdettől fogva a lakkés festékipar nélkülözhetetlen nyersanyagait képezik. Azt találtuk, hogy kaucsuk módosulatú ketongyantákat — melyek oly speciális területen alkalmazhatók, ahol a belőlük előállított termékeknek igen nagy rugalmassággal kell bírniuk, és az eddig ismert műgyantákkal helyettesíthetők nem voltak — oly módon állíthatunk elő, hogy ciklikus ketonokat szintetikus kaucsukpolimerizátumokkal és aldehidekkel, alifás szénhidrogének jelenlétében, alkalikus közegben valamely oldószer hozzáadásával a keton-aldehid gyanták kondenzációjánál szokásos hőmérsékleten reagáltatunk és a nyert reakcióelegyet önmagában ismert módon feldolgozzuk, .,, A kondenzációt például olyképpen végezzük, hegy valamely ciklikus keton, előnyösen metilciklohexanon és metilalkoholos alkálilúg elegyéhez kaucsukpolimerizátum nagyon híg lakkbenzines oldatát adjuk és formaldehid vizes oldatával 85—95 C°-#t meg nem haladó hőmérsékleten reagáltatjuk. 4 órai kondenzálási idő múltán a metanol-víz elegyét ledesztilláljuk ós eltávolítjuk. Az alsó alkalikus lúgréteget a gyanta oldattól elkülönítjük, majd az oldatot erősen hígított savakkal mossuk. A gyantaoldat semlegesítése után a lakkbenzint és előkondenzátumokat csökkentett nyomáson ledesztilláljuk, amikor is gyakorlatilag semleges, gumihoz hasonló keton gyantát nyerünk, mely a szokásos oldószerekben oldódik és filmképző anyagokkal pl. nitrocellulózzal, valamint különösen olajjal, zsírokkal és viaszokkal összeférhető. Szintetikus kaucsuk polimerizátumként előnyösen buta-diénblokkpolimerizátumot használunk. Azonban ugyanúgy felhasználhatók butadién és sztirol emulziós kopolimerizátumai is. 1. példa:. 314 s. r. metilciklohexanon (melyet túlnyomórészt m- és p-krezolt tartalmazó krezolelegyből állítunk elő (IV. sz. német gyógyszerkönyv); 170 s. r. metanol és 200 s. r. 18%-os vizes nátronlúg elegyéhez 610 s. r. butadién blokkpolimerizátum (Buna 85) 5%-os lakkbenzines (140—d80 C° frakció) oldatát adjuk keverés közben. Majd lassan keverés közben hozzáfolyatunk 338 s. r. 30%-os vizes formaldehid oldatot olyképpen, hogy a reakció hőmérséklet a 85 C°-ot ne haladja meg. A reakcióelegyet ezt követően 4 órán át visszafolyató hűtő alatt kondenzáljuk. Kb. 300 s. r. metanol-víz elegy ledesztillálása után a leválasztóban 2 réteg képződik. Az alsó alkalikus réteg elkülönítése után a kisebb fajsúlyú gyantaoldatot erősen hígított sósavval mossuk és egyidejűleg semlegesítjük. Ezt követően a lakkbenzint és előkondenzátumokat csökkentett nyomáson (15 mm Hg-oszlop) ledesztilláljuk. 330 s. r. 80 C°-on olvadó műgyantát nyerünk. A ledesztillált metanol-víz elegy, valamint a lakkbenzin újból felhasználhatók a folyamathoz.