150957. lajstromszámú szabadalom • Eljárás béta-ösztradiol mono- és diacil-származékainak előállítására

150.957 3 7. ösz,tradiol~3-trimetoxibenzoát. Az 1. példában leírt módon és mennyiségekkel dolgozva elkészítjük a kalciumbórhidrid meta-IQS oldatát, nátriumbórhidrid helyett 0,6 g káliumbórhidridből, melyet 100 ml 90%-os metanolban oldottunk. Az így készült oldathoz 10 ml ön kálilúgot adunk, majd 2,7 g ösztront szórunk bele és a megadott hőfokon 4—6 órán át keverjük. Ezután a reakcióelegyet vákuumban bepároljuk és a maradék komplexet 30 ml víz és 27 ml aceton elegyében oldjuk, majd 9,5 g trimetoxi-benzoilkloridot adunk hozzá. Ezzel keverjük 25—30 C között 2 óra hosszat, másnap nuccsoljuk, isemlegesre mossuk, szárítjuk. Kitermelés 4,7 g, az elméletinek 90%-a, o. p.: 194-^195 C°. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás ß-ösztradiol manó- és diacilszármazékainak előállítására, melyre jellemző, hogy a) nyers ösztront alkoholos közegben kalciumibórihidriddel redukálunk, a nyert redukciós komplexet a szárazra párolt reakcióetegyíben önmagukban ismert eljárásokkal acilezzük, az acilezett komplexet vízzel vagy savval elbontjuk, a nyert terméket elkülönítjük és szükség esetén ismert módon tisztítjuk, vagy b) 3-acil-ösztront alkoholos közegben kalciumbórhidiriddel redukálunk, a nyert redukciós komplexet szárazra pároljuk, 3-monoacil-szármatzék előállítása esetén vízzel vagy savval megbontjuk, a nyert terméket elkülönítjük és szükség esetén ismert módon tisztítjuk, vagy a nyert redulkciós komplexet a szárazra párolt reakeióelegyben önmagukban ismert eljárásokkal aeilezzük, az acilezett komplexet vízzel vagy savval elbontjuk, a nyert terméket közvetlenül, vagy szükség esetén a 3-as helyzetű acil-csoport parciális hidrolízissel történő eltávolítása után, elkülönítjük és szükség esetén ismert módon tisztítjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, melyre jellemző, hogy a kalciumibórthidridet kalciumkloridból és nátrium- vagy káliumbórhidridtoől in situ állítjuk elő. 3. Az 1—2. igénypontok bármelyike szerinti eljárás kiviteli módja, melyre jellemző, hogy a redukciót alifás alkoholban, célszerűen metanolban vagy etanolban 7,2—8,0 közötti pH-értékien végezzük. 4. Az 1—-3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás kiviteli módja, melyre jellemző, ihogy a redukciót 10 C° alatti, célszerűen 0 10 C° közötti, hőmérsékleten végezzük. A kiadásért felel: a Közgazdasági éa Jogi Könyvkiadó Igazgatója 640788. Terv Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23.