150894. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 3, 5-dimetoxi-4-alkoxi-benzoesavak farmakológiailag hatásos bázisos észtereinek előállítására
6 150.894 az észterbázis elkülönítését a 6. példában megadott eljárással végezzük. A nyers, olajszerű észterbázis száraz éteres oldataihoz a szárítóiszer eltávolítása után fölös mennyiségű etamolos sósavat adunk. A kivált csapadékot 1% vizet tartalmazó etán ólból kristályosítjuk. Hozam: 4,12 g 3,5-dimetoxi-4-(2'-dimetil-amiino-etoxi)-!benzoesa'V-dimeíil-amino-etilészter-di-hidroiklorid, o. p. 207—209°, kissé higroszkópos. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás az alábbi szerkezeti képlettel ábrázolj 3,5-dimetoxi-4-alkoxi-benzoesavak fai-makológiailag hatásos bázisos észtereinek előállítására, OCH-R0-/~\ C0.0./CH2 / n .NR» 0CH3 (1) amely képletben R 2—5 szénatomot tartalmazó egyenes, vagy elágazó, telített, vagy telítetlen alkil-csoportot, vagy ezek bázisos, nitrogéntartalmú származékát, R' 1—3 szénatomot tartalmazó egyenes, vagy elágazó szónláncú alkil-csoportot jelent, továbbá NR'2 lehet valamely heterociklusos gyűrű, és n = 2, 3, azzal jellemezve, hogy 3,5-dimetoxi - 4-hidroxi - benzoesavat, vagy ennek valamely észterét a 4-es ihidroxilon R csoporttal, melynek jelentése ugyanaz, mint fentebb, alkilezünk, az észter-csoportot hidrolizáljuk, majd a nyert 3,5-dimetoxi-4-alkoxi-benzoesavakat, illetőleg ezek valamely reakcióképes származékát HO-(CH2)n-NR' 2 összetételű bázisos alkoholokkal, illetőleg X-(CH2) n -NR'2 összetételű halogenidekkel, melyekben R' és n ugyanazt jelenti, mint a fenti képletben, X pedig halogén, hozunk reakcióba. 2. Az 1. igénypont alatti eljárás foganatosítása, azzal jellemez\r e, hogy a 3,5-dimetoxi-4-hidroxi-benzoesavat 100 C°-nál magasabb forráspontú alkohollal észterezzük, a kapott észtert annak izolálása nélkül alkilezzük, a nyert 3,5-dimetoxi-4-alkoxi-benzoesav-észfert hidrolizáljuk. és a kapott savat az 1. igénypontiban felsorolt eljárások egyikével bázisos észtemre alakítjuk át. 3. Az 1—2. igénypontok alatti eljárás foganatosítása, azzal jellemezve, hogy a 3,5-dimetoxi-4-hidroxi-4benzoesav észterezéséhez n-butanolt használunk. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 632S31, Terv Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21-23.
