150866. lajstromszámú szabadalom • Eljárás egy új antibiotikum előállítására
2 150.866 Funkciós elemzés: II. táblázat. O—CH3 1,25% CO — CH 3 5,10% C — CH3 24,45% N —CH3 13,30% Alkalmazott oldószer R/--érték Ibolyántúli színkép (meghatározva 10 mcg/ml és és 100 mcg/ml töménységű metanolos oldatokból kiindulva): gyenge abszorpció rövid hullámhosszaknál, nincs abszorpciós maximum 200 és 400 millimikron között. Infravörös színkép (meghatározva káliumbromiddal sajtolt tablettákkal): ezt a színképet az 1. ábra szemlélteti, amelyen az abszcisszán egyrészt (alsó skála) a hullámhosszakat tüntettük fel mikronban, másrészt (felső skála) a frekvenciát cm-" 1 -ben, az ordinátán pedig a transzmittancia-értékeket %-ban. Az infravörös színkép főbb az alábbi táblázat tünteti fel: abszorpció-sáv j ait I. táblázat. 3330 e 1178 e 2975 e 1141 k 2905 gy 1126 k 1782 e 1102 k 1666 ne 1079 e 1640 ne 1051 gy 1620 ne 1022 k 1535 e 926 k 1472 k 891 ngy 1449 e 876 ngy 1414 k 862 e 1388 k 843 k 1371 k 828 k 1350 k 782 gy 1302 e 760 gy 1283 k 724 gy 1270 k 711 k 1238 k 663 k 1197 vk. könnyű fázis : benzol + n-butanol -f- víz 75 : 25 : 25 tf.arányú elegye könnyű fázis : benzol -f- n-butanol -f- víz 25 : 75 : 25 tf.arányú elegye könnyű fázis: benzol + etilacetát + víz 95 : 5 : 25 tf.arányú elegye könnyű fázis: benzol + etilacetát -f- víz 87 :13 : 25 tf. arányú elegye könnyű fázis: benzol + etilacetát -f- víz ; 85 : 15 : 25 tf.arányú, elegye könnyű fázis: benzol -f- kloroform -f" víz 80 : 20 : 25 tf. arányú elegye könnyű fázis: benzol -f- klorof orm -f- víz 75 : 25 : 25 tf.arányú elegye könnyű fázis: benzol -j- kloroform -f- víz 65 : 25 : 25 tf.arányú elegye könnyű fázis: benzol + klorof orm -j- víz 25 : 75 : 25 tf.arányú elegye desztillált víz n-propanol + víz 5 : 95 tf.arányú n-propanol -f- víz 15 : 85 tf.arányú n-propanol + víz 25 : 75 tf.arányú n-propanol -j- víz 75:25 tf.arányú elegye elegye elegye elegye 1,0 1,0 0,20 0,45 0,60 0,20 0,30 0,40 1,0 0.60 0,70 0,80 0,90 1,0 Ezek a kromatogramok azt mutatják, hogy a 11072 R. P. antibiotikum csupán egyetlen hatóanyagot tartalmaz. A 11072 R. P. antibiotikum különféle mikroorganizmusokkal szembeni bakteriosztatikus aktivitását az e célra általában használt hígítási módszerek egyikével határoztuk meg. Minden egyes mikroorganizmus esetében megbatároztuK a hatóanyag ama legkisebb koncentrációját, amely teljesen gátolni képes a mikroorganizmus látható fejlődését megfelelő táptalajon. A meghatározások eredményeit az alábbi III. táblázatban foglaltuk össze; e táblázatban a hatóanyag legkisebb bakteriosztatikus koncentrációját mcg-ben fejeztük ki, a vizsgálathoz alkalmazott közeg egy mijére vonatkoztatva. III. táblázat A táblázatban szereplő jelek magyarázata: ne = nagyon erős e = erős k = közepes gy = gyenge ngy= nagyon gyenge vk. = váll-képződés. A 11072 R. P. antibiotikum papírkromatográíiai módszerrel határozható meg. A papírkromatogramot Arches 302 sz. papíron készítettük, leszálló irányban; különböző oldószerek ill. oldószerelegyek közegként való alkalmazásával. A kromatogramok kimutatása bioautográfiai úton történt, Mycobacterium 607 vagy Sacina lutea törzszsel beoltott ágáros táptalaj-lemezen. A kapott R/-értékeket az lábbi II. táblázatban adjuk meg: A 11072 R. P. antibiotikum spektruma Vizsgált baktérium-törzsek Bakteriosztatiku: koncentráció mcg/ml Mycobacterium tuberculosis var. hominis, H37 Rv törzs Mycobacterium tuberculosis Vy (bovin) törzs Mycobacterium ATCC 607 species Corynebacterium pseudodiphtericum (Faculté de Pharmacie, Paris) Neisseria catarrhalis (Faculté de Pharmacie, Paris) 0,5 —1 0,25—0,50 0,02 0,26
