150817. lajstromszámú szabadalom • Eljárás hő- és oxidációálló testek előállítására

2 350.817 A találmány értelmében egyrészt, előzetesen hexagonális SiC, hexaéderes SiC, grafit, amorf szén vagy szenet tartalmazó elszenesíthető anyagokból vagy pedig a felsorolt anyagok többjének keverékéből porózus alaktestet készítünk, majd ezt az alaktestet benső érintkezésbe hozzuk olyan porított ötvözettel, amelynek szüiciumtartalma «úly%-ban magasabb, mint az alaktest vázát alkotó tűzálló ötvözet szüiciumtartalma, a két anyag érintkeztetését szenítő atmoszférában, a felhasznált ötvözet olvadáspontja felett és a SiC bomlási hőmérséklete alatt végezzük annyi ideig, hogy elegendő legyen az előre elkészített alaktest legalább egy összefüggő részén az összes pórusok telítésére, mimellett a telítetlen porított és olvadt állapotban levő ötvözet egyrészét használjuk lel, a felhasznált porötvözet feleslegéből pedig a telítendő formatest köré egy lazán összefüggő porózus összesülő, az előötvözetpor szinterezett maradékába beágyazódott SiC szemcséket tartalmazó lepényt alakítunk ki, majd a telített tömör alaktest külső felületéről a lazán összefüggő porózus összesült lepényt eltávolítjuk, A találmány szerinti alaktestek előállításához szükséges SiC többféle módszerrel nyerhető. Felhasználhatunk ún. alfa-szilicium-karbidet, amely pár mikrontól pár' milliméterig terjedő méretű kristálymagokat tartalmaz: Igen finomra porított béta-sziliciumkarbidból is kiindulhatunk, amely az alfa-módosulattól hexaéderes kristályszerkezete folytán tér el. Célszerű, ha a felhasznált sziliciumkarbid anyag szemcsefinomsága tág határok között változik, ui. ily módon kisebb porozitású SiC alaktest állítható elő. A kerámiai testek előállításánál ismert tény, hogy különböző szemcsefrakciójú szili ciumkarbid anyagok felhasználása általában kisebb porozitású végterméket eredményez, azonban egzakt módon megállapítható törvényszerűség a szemcsefinomsági határoktól és a felhasznált: kötőanyagtól is függ és ennek folytán általános törvényszerűségbe nem foglalható össze. A találmány szerinti eljárás során lehetséges olyan módszer is, hogy a SiC-ot legalábbis részben az alaktestben ín situ alakítjuk ki, pl. olymódon, hogy valamely szán vázat szilicidizáló gázok vagy sziliciumömledék behatásának tesszük ki, vagy sziliciumvázat kezelünk szenező gázokkal. Lehetséges eljárási mód az is, ha szén és szilícium keverékét sajtoljuk, majd szinterezzük és ily módon képezünk szíliciumkarbidet. Az alaktest anyaga bármilyen formájú szén lehet, ragy szén és sziliciumkarbid keveréke. Eljárhatunk úgy is, hogy a SíC-váz kialakító eljárást a váztelítő eljárással kombináljuk és akkor csak egyetlen hőkezelési eljárás szükséges a termék előállítására. A porózus, előzetesen kialakított formatest előállítására fentieken kívül számos eljárás ismeretes, amiért is az alaktest kialakítására vonatkozó részletes leírást csak a példák ismertetése során néhány különböző összetételre adunk. Az előzetesen kialakított alaktest összetétele és porozitása tág határok között változtatható, de célszerű az, ha az alaktest pórustérfogata az alaktest térfogatának 30—80%-át alkotja, mimellett a nyitott pórusok átmérője legfeljebb 50 mikron nagyságú érték. A pórusnagyság határainak megszabása a keverék elkészítésénél is lényeges, ha ui. előnyösen legfeljebb 0,1 mm szemcsenagyságú a SiC-ból és kötőanyagból indulunk ki, akkor a fenti póiusátmérő elérhető, mimellett az alkotó komponensek bensőséges mechanikus átkeverése is célszerűen kivitelezhető. 50 mikron feletti pórusterek a végterméket hibássá teszik, mivel megnehezíti a telítéshez használt ötvözet és az alaktesten belüli kötőanyag reakciójának kivitelezését, amely végső fokon a végtermékben olyan nem kívánt anyagszennyezések, jelenlétét eredményezi, amelyek nem elegendő mértékben oxidációállóak. A nyílt és zárt pórusok forgalmáról ebben a vonatkozásban az említendő meg, hogy a teljes telítendő vagy nyílt porozitás, a kerámiaiparban használatos, ismert módon víz-abszorpció útján határozható meg. Ha a mért térfogatsúlyt (d) és az elméleti térfogatsúlyt (D), amely a váztest térfogatsúlya, a keverési szabály szerint vennénk, mintha a test nem lenne porózus, akkor az alábbi összefüggés szerint a teljes porozitás (p) százaléka így számítható ki: d p = 100 (1 _ —-) Fenti meghatározás szerint a teljes porozitás és a nyílt porozitás különbságét tekintjük zárt porozitásnak. Mivel D kiszámításához a keverék összetételét ismerni kell, utóbbi viszont nem határozható meg mindig pontosan, fel kell tételeznünk azt, hogy D megközelítőleg azonos azzal a mért térfogatsúllyal, amelyet a test porállapotában formázás előtt mérünk és amely térfogatsúly piknométeres méréssel könnyűszerrel meghatározható. Ha szilíciumtartalmú ötvözetekkel pórustelítésf végzünk, meglepő módon azt, találtuk, hogy a telítési eljárást akadályozza az, ha az ötvözetpor < nagyon finom szemcséjű. Ha 60 angol szabván:/ szerinti szitafinomságnál durvább szemcsenagyságot alkalmazunk, akkor nehézségek lépnek fel a telített test és a vele összefüggő, rárétegezett ötvözetömledék szétválasztása folyamán és a felület durva lesz. Jobb eredményeket érünk el akkor, ha 100 mikron szemcsefinomság alatti értékű anyaggal dolgozunk, és a por szemcsefinomságát 10 mikron alatti értékre választjuk, mivel ekkor a betétek finom "felületűek lesznek és ömlesztett anyag rátapadása nem történik. A telítés kivitelezése során az előre kialakított alaktestet a porötvözetbe ágyazzuk vagy porózus massza alakjában készítjük el, amelynek porozitása legalább 30 térfogat%. A porozitást célszerűen 40—60 térfogat0

/,, közötti értékre szabályozzuk. A sziliciumkarbid alaktest porötvözetre való beágyazása többféle módon kivitelezhető. Ha a sziliciumkarbid alaktest szilárdsága megengedi, akkor a porötvözet-réteget mechanikai úton sajtoljuk rá, de eljárhatunk oly módon is, pl. egyenlő vastagságú egyenes rudak esetén, hogy a hideg úton kialakított rudat körkörösen papírhengerrel vesszük körül és a papír és a rúd közötti teret pedig a porötvözettel töltjük ki. Célszerűen a sziliciumkarbid testnek olyan szilárdságot kölcsönzünk, hogy ugyanúgy telíthető legyen a porötvö-