150810. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kénsavv félészterek folytonos üzemű előállítására és közömbözítésére rotációs filmreaktorban

Megjelent: iaö4. március 31. MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG SZABADALMI LEÍRÁS ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL 150.810 SZÁM Nemzetközi osztály: Magyar osztály: C 07, c 5 UI—71 ALAPSZÁM 12-0-23-24 Eljárás kénsav félészterek folytonos üzemű előállítására és közömbösítésére rotációs filmreaktorban Dr. Ujhidy Aurél, Veszprém (25%), dr. Babos Barnabás, Veszprém (15%), Nagy Ottó, Budapest (15%), Vigh Antal, Budapest (15%), Farády László, Veszprém (10%), dr. Müller Sándor, Budapest (5%), Pokol Barnabás, Budapest (5%), Barátossi Jenő, Budapest (5%), Péter István, Budapest (5%) A bejelentés napja: 1961. július 6. A zsiralkohol szulfátok sói igen jó felületaktív tulajdonsággal rendelkeznek és így kiterjedten alkalmazzák ezeket mosószerként. Az ilyen típusú vegyületek előállítása rendszerint zsíralkoholok szulíatálásával vagy olefinek kénsav-addiciójávai történik. Telítetlen alkoholoknál a két reakció együttes lejátszódására van lehetőség. Az olefin kötés kénsav-addiciójánál szekunder félészterek keletkeznek, melyek inkább mint nedvesítőszerek jelentősek. Ezért, ha elsősorban a mosóhatás növelése a cél, a telítetlen alkoholok szulfatálását úgy vezetik, hogy a telítetlen kötés érintetlenül maradjon. Erre lehetőség van, ha a szulfatálást pl. piridin jelenlétében végzik óleummal, klórszulfonsavval, illetve piroszulfáttal vagy nyomás alatt kéndioxiddal. A kísérleti körülmények az eddig alkalmazott szulfatálási eljárásoknál a következők: Rendszerint 98—100%-os kénsavat vagy klórszulfonsavat alkalmaznak és a kénsav: alkohol mólarány 1 : 2 — 1 :1,15. Alacsonyabb szénatomszámú alkoholokat 30 C° körül, a magasabbakat pedig ennél magasabb hőfokon (pl. sztearilalkokolt 50 C°-on) szulfatálnak. Vízoldható termékek előállításához a kénsav szabad hidrogén ionját közömbösítik valamilyen bázissal. Ezt a közömbösítést rögtön a szulfatálás után végzik kb. 30 C°-on. A szakaszos üzemű eljárások folytonossá való fejlesztését nemcsak a folytonosságból eredő ismert előnyök tették szükségessé, hanem az előállított termék minőségének javítása is. Mint ismeretes, a reagáló partnerek bensőséges érintkezése egyrészt csökkenti a reakció idejét, másrészt megakadályozza, hogy a szulfatáló ágens helyileg nagy feleslegben legyen. Ez utóbbi a termék sötétedését okozza, ami szulfatáló ágenst fogyasztó káros mellékreakciókra vezethető vissza. Alkalmasan konstruált folytonos üzemű berendezésben tehát a szulfatálószer feleslegének csökkentése és a szakaszos eljárásokéval azonos, vagy annál jobb szulfatálási fok érhető el. A szakaszos üzemű berendezésekben a tökéletlen keveredés folytán helyi túlmelegedés is fellép, ami szintén káros mellékreakciókra vezethet. A folytonos üzemben ez a körülmény sokkal inkább kiküszöbölhető. Ismeretes továbbá az is, hogy a szulfatált termék huzamos állás közben — különösen a reakció hőmérsékletén — bomlik, ami a termék minőségének romlását okozza. Célszerű tehát a közömbösítést közvetlenül a szulfatálás után elvégezni. Az említett követelményeket irodalmi adatok szerint a Henkel-féle, és a'D. P. (DDR) 12.783 szabadalomban ismertetett folytonos üzemű eljárás elégíti ki a legjobban. Az eljárás lényege, hogy a zsíralkoholt és a szulfatálószert folytonosan adagolják egy légárammal hűtött forgó tárcsára. A forgó tárcsáról a készülék belső falára csapódik ki a reakcióelegy és a falon lecsurogva hűtés közben folyamatosan távozik a rendszerből. Az első reakcióperiódus után még utóreagáltatást is alkalmaznak és így az anyag átfutási ideje a szulfatáló reaktorban kb. fél óra, mely idő után kerül sor a termék közömbösítésére egy másik, az irodalomban nem ismertetett berendezésben. A fenti szulfatáló berendezés a régebbi szakaszos üzemű reaktorokkal szemben kétségtelenül számos előnnyel rendelkezik. így pl. egyenletesebb a reagálóanyagok eloszlása és a termék minősége. A reakció hőmérsékletét jobban lehet szabályozni és a reakció jobban kézben tartható. Ugyanakkor