150783. lajstromszámú szabadalom • Eljárás izoprén-származékok előállítására
150.783 vízzel semlegességig mossuk és a petroléteres oldatot megszárítás után bepároljuk. A nyers farnezilamint 500 g alumíniumoxidon (aktivitás II) adszorbeáljuk, a keletkezett melléktermékeket petroléterrel mossuk, a tiszta terméket éterrel eluáljuk és az oldószer lepárlása után nagyvákuumban desztilláljuk. Farnezilamint kapunk, forráspont 110 C°/0,02 mm, nD°== 1,4887. 7. példa: 6 g nátriumot 150 ml metanolban feloldunk és 0 C°-on 13 g metilmerkaptánt csepegtetünk hozzá és 2 óra hosszat visszafolyatás közben hevítjük. Az oldószert ledesztilláljuk, a maradékot petroléterrel felvesszük, vízzel semlegességig mossuk, megszárítjuk és bepároljuk. A fenti maradékot nagyvákuumban desztilláljuk. A kapott metil-farnezilszulfid forráspontja 85 C°/0,02 mm; n 5° = 1,5044. készített oldatához csepegtetjük. Az elegyel még 4 óra hosszat visszafolyatással főzzük, majd hígított nátronlúgra és vízre öntjük. Éterrel extrahálunk, az éteres oldatot háromszor vízzel mossuk, nátriumszulfáton megszárítjuk és az oldószert lehajtjuk. A maradékot nagyvákuumban desztilláljuk. N,N-dietilamino-N'-farneziletilarnint kapunk, forráspont 119—122 C°/0,05 mm. 9. példa: 53 g farnezilbromid 40 ml benzollal készített oldatát 4,3 g nátrium 22 g dímetilaminoetanollal és 60 ml benzollal készített oldatához csepegtetjük 0—10 C°-on. Ezután az elegyet még 5 óra hosszat 20 C°-on kavarjuk, majd a 8. példában jelzett módon feldolgozzuk. A nyersterméket nagyvákuumban desztilláljuk. N-dimetilaminoetil-íarnezilétert kapunk, forráspont 105 C°/0,01 mm. Szabadalmi igénypontok: 8. példa: 53 g farnezilbromid 40 ml éterrel készített oldatát 60 g N,N-dietilaminoetilamin 60 ml éterrel 1. Eljárás farnezil-vegyületek előállítására, azzal jellemezve, hogy az CH3 R CXÍ;Í CH3 R i— CH9—C —C-—CH^—CH-,—C — CH—CH->—CH2 -^C=CH—CH,~ X II általános képletű halogenidet — ahol X halogénatomot. Rí és R2 hidrogént vagy kis szénatomszámú alkil-csoportot jelent és a szakadozott vonalnak megfelelő kötések hidrogénezettek lehetnek — önmagában ismert módon az A—R3 (III) általános képletű vegyülettel — ahol R3 merkapto-csoportot, éterezett hidroxi- vagy merkaptocsoportot vagy amino-csoportot jelent és A hidrogént, alkali- vagy alkaliföldfémet jelent, de ha R3 diszubsztituált amino-csoport, még kis szénatomszámú alkil-maradékot is jelent — reakcióba hozzuk és kívánt esetben a kapott bázisos vegyületeket sóvá alakítjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy farnezilbromidot metanollal, etanollal, butanollal, ammóniával, dietilaminnal, trietilaminnal, N,N-dietilaminoetilaminnaí vagy dietilaminoetanollal hozzuk reakcóba. Á kiadásért felel: a közgazdasági és Jogi Könyvkiadó Igazgatója §34212. Terv Nyomda, Budapest V., Balassa Bálint utca äl-23.
