150780. lajstromszámú szabadalom • Eljárás ajmalin és ajmalinklórhidrát előállítására Rauwolfia vomitoriából

2 150.780 Az így nyerhető termék, mivei az oldékonysági viszonyok miatt forralásra van szükség, mindig színes. Ezenkívül változó, általában magas klórtartalmú, ennek következtében színe állás közben fokozatosan erősödik. Eljárásunk szerint az ajmaiint kloroformban oldjuk és minden melegítés nélkül, szobahőmérsékleten 1,2 mólnyi n sósavai adunk hozzá. A sósav moláris aránya analízistiszta termék előállításánál döntő fontosságú. Kevesebb sósavat alkalmazva a termék klórtartalma alacsonyabb, több sósav esetén magasabb az elméleti értéknél. Magasabb sósavtartalom esetén a termék rövidesen kékeszöld színű lesz, ezért gyógyszerként való kiszerelésre nem alkalmas. Eljárásunk szerint nyert aj malinklórhidrát minden esetben a számított klórt tartalmazza és elszíneződés nélkül hófehér állapotban korlátlan ideig eltartható. Eljárásunk kivitelezését az alábbi példák szemléltetik: 1. példa: 10 kg Rauwolfia vomitoria gyökérkérget, amelyből előzőleg a 144187 1. sz. szabadalom szerinti eljárással a rezerpint már kivontuk, benzolnedves állapotban 1050 ml cca. vizes amtnóniumhidroxiddal alaposan összedörzsölünk, a pH-t 8 és 9 közé, célszerűen 8,8-ra beállítva, majd 60 1 benzollal szobahőmérsékleten 1,5 órát kevertetjük. A keveréket szűrjük, a szűrőn maradt anyagot összesen 15 1 tiszta benzollal átmossuk. A benzolos kivonatot vákuumban szárazra pároljuk, így 560 g porózus, narancssárga anyagot kapunk. Elporítás után 500 ml hideg metanollal dörzsöljük össze, majd szűrőre visszük és leszívatás után több részletben összesen 500 ml jéghideg metanollal kimossuk. A szűrőn levő anyag halványsárga kristályos ajmalin. O. p.: 157—159°. A szűrőről leszedett' anyagot szárítás nélkül 42O0 ml metanolban forralással feloldjuk és 25 g szénnel derítjük. A tisztára szűrt oldatból lehűlés közben 158,4 g ajmalin kristályosodik ki. Az anyalúg részleges bepárlásakor további 43,1 g ajmalin válik ki. össztermék: 201,5 g, össztermelés: 2%. O. p.: 159—160°. Papírkromatográfiásan tiszta, egységes anyag. 2. példa: 100 g az 1. példában leírtak szerint nyert kristályos ajmalint 1000 ml kloroformban szobahőmérsékleten feloldunk és hozzáesepegtetünk rázogatás közben 337 ml (1,2 mol) n sósavat. Az ajmalinklórhidrát kristályosan kiválik. Szobahőmérsékleten 1 órát állni hagyjuk, majd leszűrjük és jeges vízzel kétszer kimossuk. Termék: 98 g, termelés 97%. Bp.: 140°. Papírkromatográfiásan vizsgálva az anyag egységes. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás ajmalin és aj malinklórhidrát előállítására a 144.187 1. sz. szabadalom szerint rezerpinre kivont Rauwolfia vomitoria gyökérkéregből, melyre jellemző, hogy a benzolnedves drogmaradékot ammóniával eldörzsöljük, a pH-t 8—9 határok közé, célszerűen 8,8-ra beállítva, benzollal extrahálunk, a benzolos extraktumot bepároljuk, a maradékot szenes derítés után alifás alkoholból kristályosítva az ajmalint kinyerjük és szükség esetén az elkülönített bázisból utólag klórhidrátot képezünk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, melyre jellemző, hogy a kristályosításhoz alifás alkoholként metanolt használunk. 3. Az 1—2. igénypontok szerinti eljárás kiviteli változata analízistiszta, nem színesedő ajmalinklórhidrát előállítására, melyre jellemző, hogy az ajmalint kloroformban oldjuk és számított mennyiségű (1,2 mol) sósavat hozzáadva a kivált; terméket elkülönítjük. Ä klidááért felei a Közgazdasági és Jc^i Könyvkiadó igazgatója 83*211, Terv Nyomda, Budapest V., Balassi Báltat utca 21-23i