150775. lajstromszámú szabadalom • Eljárás egy új N-heterociklusos vegyületek előállítására
2 150.775 sókat képez; e sók egy része vízben oldható. A találmány szerinti eljárás gyakorlati kiviteli módjait közelebbről az alábbi példák szemléltetik. E példákban a „részek" súlyrészeket jelentenek, ezek úgy viszonylanak a térfogatrészekhez, mint g: cm3 . A hőmérsékleti adatok Celsiusfokokban értendők. 1. példa: 46 rész 3-klör-imínodibenzilt 400 tf. rész forró benzolban, nitrogén-légkörben, keverés közben 7,8 rész nátriumamiddal reagáltatunk. Az ammóniafejlődés befejeződése után — ami kb. 1 órát vesz igénybe — kb. 70° hőmérsékleten 30 rész gamma-dimetilamino-béta-metil-n-propilklorid 150 tf. rész benzollal készített oldatát csepegtetjük az elegyhez, majd ennek befejezte után a reakcióelegyet további 14 óra hosszat kevertetjük, visszacsepegő hűtő alatti forralás közben. Ezután lehűtjük a reakcióelegyet, kb. 250 tf. rész vizet adunk hozzá, majd a benzolos fázist különválasztjuk és 2 n sósavoldattal extraháljuk. A savas kivonatot meglúgosítjuk, éterrel kirázzuk, az éteres fázist vízzel mossuk, megszárítjuk, bepároljuk. amikor is maradékként 58 rész amorf nyers bázist kapunk. Ezt a terméket nagyvákuumban desztilláljuk; ily módon 47 rész 5-(3'-dimetilamino-2'-metil-propil) - 3-klór - iminodibenzilt kapunk, amely 0,005 mm Hg-oszlop nyomás alatt 134— 137°-on forr; no& = 1,5855. • r. p A fenti bázisból alkoholos sósavoldattal előállított hidroklorid acetonból történő átkristályosítás után 204—205°-on olvad. maradékot nagyvákuumban desztilláljuk, ennek során a 0,01 mm Hg-oszlop nyomás alatt 129— 13í)° hőmérsékleten átmenő frakciót különítjük el. Az így kapott olajszerű termékből az 1. példában leírthoz hasonló módon előállított 5-(3'-dimetilamino-2'-metil-propil) - 3-klór - iminodibenzil-hidroklorid olvadáspontja 204—205°. 3. példa: 1,65 rész fent leírt módon előállított racem bázist (n25= 1;58 55) és 2 rész D-(—)-di-p-toluü-borkősavat 10 tf. rész acetonban forrón oldunk, az oldatot szobahőmérsékletre hűtjük le, az éppen fellépő megzavarosodásig étert adunk hozzá és azután kristályosodni hagyjuk. A kapott kristályos terméket aceton és éter elegyéből még egyszer átkristályosítjuk, az így kapott (-f)-5-(3'-dimetilamino - 2'-metil-propil) - 3-klór-iminodibenzil-D(—)-di-p-toluil-tartarát olvadáspontja 146—147°; M£3 = _€1,4° (c = 1,11 etanolban). Ebből a termékből a szokásos módon állítható elő a szabad (-f-)-bázis, valamint ennek a hidroklorid ja. Szabadalmi igénypont: Eljárás az (I) képletű új N-heterociklusos vegyület, a 3-klór-5-[3'-dimetilamino-2'-metil-propil-<l')]-10,ll-dihidro - dibenz(b,f)azepin előállítására, azzal jellemezve, hogy a) 3-klór-iminodibenzilt savlekötőszer jelenlétében a 2. példa: 60 rész 5-(3'-dimetilamino-2'-metil-l'-propüoxikarbonil) - 3-klór - iminodibenzilt, amelyet 5-klórkarbonil-iminodibenzilből (op. 140—142°) és 3-dimetilamino - 2-metil-l-propanolból állítottunk elő, vízsugár-vákuum alatt 160" hőmérsékletre hevítünk és a hőmérsékletet a széiidioxid-lehasadás befejeződéséig fokozatosan 210°-ra emeljük. A HO — CH 2 — CH — CH 2 CH3 CH3 N/ \CH képletű bázisos alkohol valamely reakcióképes észterével hozunk reakcióba, vagy b) a (III) képletű vegyületet egy mól széndioxid lehasadásáig hevítjük. 1 rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatöja 634211. Terv Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21-23.
