150714. lajstromszámú szabadalom • Eljárás ciklohexanol és ciklohexanon desztillációs maradékának regenerálására
2 150.714 előnye: a vízgőzzel történő deszlillációval közel megegyező kitermelés. Hátránya: saválló berendezést igényel. A ciklohexanon (illetve ciklohexanol) desztillációs maradékának hasznosítására irányuló kísérleteink közül az alábbiakban ismertetünk néhányat módszerünk részletesebb megvilágítása céljából: a) Bemérünk 5O0 g desztillációs maradékot. Vízgőzt vezetünk keresztül rajta. Kaptunk 1288 g vizes fázist 7,8% szervesanyag tartalommal és 424,3 g szerves fázist 1/0% víztartalommal. így az összes hasznosítható termék 474 g, ami 94,8%os kitermelést jelent. (Összetétele: 43%, keton, 2% fenol és 55% ciklohexanol.) b) 250 g desztillációs maradékhoz 25 g vizet és 0,5 g H3 P0 4 -at adtunk, az elegyet 30—99 C° között tartottuk 12 órán keresztül, majd vákuumban desztilláltuk. 11 g vizes előpárlatot (10%i szervesanyag tartalommal) és 195 g főpárlatot (43% keton, 2% fenol és 55% ciklohexanol tartalommal) nyertünk. c) Megismételtük b) alatt ismerteteti; kísérletünket avval a különbséggel, hogy a deszfilláció megkezdése előtt pH=6,5 értékre semlegesítettük az elegyet NaOH oldattal. A kitermelés — a kísérleti hibák határai között — megegyezett a b) pont alatt leírt értékkel. d) X mennyiségű deszillációs üstmaradékból laboratóriumi desztillációs oszlopon kihajtottuk azokat a komponenseket, amelyek nem, forrtak a fenol forrpont ja feletti értékei. Visszamaradt 5130 g maradék, melyhez 800 g vizet adtunk és a keveréket 24 órán keresztül 85 C° körül tartottuk, majd ledesztilláltunk 313 g vizes fázist 10,4% szervesanyag tartalommal és 3785 g szerves anyagot 43% ciklohexanon, 56% ciklohexanol és 1% vizes fenol tartalommal. Meg kívánjuk jegyezni, hogy megfelelő elválasztóképességü osziop alkalmazása esetén a komponensek szétválasztása is könnyen megvalósítható. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás ciklohexanon és ciklohexanol desztillációs üstmaradékából, elsősorban kaprolaktámgyártás céljaira felhasználható termékek előállítására, azzal jellemezve, hogy a) az üstmaradékhoz vizet, szerves vagy szervetlen anyagot tartalmazó vizet, vizet tartalmazó szerves vagy szervetlen anyagot juttatunk, a hidratálást lejátszatjuk, az elegyet desztilláljuk és a keletkezett termékeket önmagukban ismert módszerekkel széválasztjuk, illetve hidrogénezzük, vagy b) az üstmaradékba vízgőzt, szerves anyagot tartalmazó vízgőzt vezetünk, majd a keletkező elegyből a fentemlített termékeket kinyerjük, vagy c) ciklohexanol, illetve ciklohexanon desztillációja során a főpárlat mennyiségének csökkenésekor vagy az után a rendszerbe vizet, szerves vagy szervetlen anyagot tartalmazó vizet, vagy szerves vagy szervetlen anyagot, mely vizet is tartalmaz, vízgőzt vagy szerves anyagot tartalmazó vízgőzt juttatunk s az ezáltal keletkezett ciklohexanolt és ciklohexanont a még jelen volt anyagokkal együtt önmagukban ismert módszerekkel kinyerjük. *. kiadóséri fele!: Közgaidasácri fts totii Könyv 633783. Terv Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21-23.
