150699. lajstromszámú szabadalom • Javított eljárás 2, 4-diamino-aril-metil-pirimidinek előállítására
150.699 4. 1,0 kg nátrium-metilátot és 5,8 kg veratrumaldehidet 20 1 metanolban oldunk és 3,5 kg ß-etoxi-propionitrilt adunk a reakcióelegyhez. A keveréket éjszakán át visszafolyó hűtő alatt forraljuk keverés közben, gőzfűtéssel ellátott rozsdamentes acéledényben. Ezután hozzáadjuk 5,2 kg guanidinnak 35 1 metanolban való elegyét és a keveréket 36 órán át, keverés közben visszafolyó hűtő alatt forraljuk. A kivált szilárd anyagot kiszűrjük, metanollal mossuk és megszárítjuk. 3,5 kg nyers terméket nyerünk. Az anyalúgot bepároljuk, miáltal további 0,3 kg termékhez jutunk. Tisztítás után a termék 2,25 kg 2.4-diamino-5-(3,4-dimetoxi-benzil)-pirimidin (25%-os kitermelés), op.: 227 C°. 5. 12 g nátriumot 600 ml etanolban oldunk, majd hozzáadunk 180 g 3-meíoxi-4-etoxi-benzaldehidet és 99 g /?-etoxi-propionitrilt. A reakcióelegyet 2,5 órán át visszafolyó hűtő alatt forraljuk, majd hozzáadunk 1200 ml metanolt, amely 14,4% s. tf guanidint tartalmaz és 6 órán át folytatjuk a forralást. Szilárd anyag válik ki, amelyet kiszűrünk, metanollal mosunk és megszárítunk. A termék 80 g 2,4-diamino-5-{3-metoxi - 4-etoxi-benzil)-pirimidin (29%-os kitermelés). Op.: 185 C°. Az átkristályosított anyag olvadáspontja 188— 190 C° Szabadalmi igénypontok: 1. A 149 799 lajstromszámú törzsszabadalom 1. igénypontja szerinti eljárás változata a II általános képletnek megfelelő vegyületek előállítására, mely képletben Ar aromás gyököt jelent, azzal jellemezve, hogy valamely aromás aldehidet erős bázis jelenlétében Y-CH2 -CH 2 -CN képletű ^-helyettesített propionitrillel kondenzálunk, mely képletben Y elektrofil csoportot jelent, majd a reakciókeveréket egy lépésben közvetlenül guanidinnel reagáltatjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a kiindulási anyagban Y alkoxi-csoportot jelent és, hogy a reakciót alkoholos oldószer jelenlétében foganatosítjuk 2—3 ekvivalens guanidin alkalmazása mellett. 3. A 2. igénypont szerinti eljárás változata a 2,4-helyzetben alkoxi-csoporttal helyettesített Ar csoportot tartalmazó II általános képletnek megfelelő vegyületek előállítására, azzal jellemezve, hogy oldószerként az Ar csoport alkoxi-csoportjainak megfelelő alkoholt használunk fel. 4. Az 1—3. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az alkalmazott kiindulási anyagokban Ar 3,4-dialkoxifenil csoport, mely a gyűrűben helyettesítőket is tartalmazhat. 5. A 4, igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a kiindulási anyagokként alkalmazott vegyületekben Ar 3,4-dimetoxifenü, vagy 3,4,5-trimetoxifenil-csoport. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 632B35. Terv Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23.
