150667. lajstromszámú szabadalom • Eljárás oxivegyületek katalitikus acilezésére
150.667 ->. példa: 10. példa: 5,0 g szalicilaldehidet 90 ml jégecethez és 42 ml acetanhidridhez adunk és ezenkívül az elegyben 5.0 g báriumacetátot is feloldunk. Ezt az oldatot éjszakán át állni hagyjuk. Valamely vízzel nem elegyedő oldószert adagolunk hozzá és szódaoldattal és vízzel extraháljuk. Miután a szerves oldószert desztillálással elűztük, a tiszta o-acetoxibenzaldehid desztillál át. Az o-acetoxibenzaldehid infravörös .-spektrumában 170O crrr'-nél és 1770 cm~! -nél mutatkoznak erős sávok. OH-abszorpció a 3000 cm "'-tői 3600 cn-T'-jg terjedő tartományban n Le nem mutatható ki. 9. példa: 400 mg báriumacetátot és 1,0 g pregnan-3-(«)-ö-(«)-diol-20-on-t 7 ml jégecet és 3 ml ecetsavanhidrid elegyében feloldunk. Miután a reakcióoldatot néhány óra hosszat szobahőmérsékleten állni hagytuk, metilénkloriddal hígítjuk, szódacldattal és vízzel mossuk, majd betöményítjük. A pregnan-3-(«)~6-(a)-diol-20-on-3,6-diaeetát kvantitatív termeléssel keletkezik. Op.: 130—133 C°. [a]3 - = ~-j-49° (dioxánban). v 10,0 g tejsavetilésztert és 10,0 g báriumacetátot 195 ml jégecethez és 86 ml acetanhidridhez adunk. Négy óra hosszat szobahőmérsékleten állni hagyjuk és a 8. példa szerinti módon feldolgozzuk. Tiszta a-acetoxipropionsavas etilésztert kapunk. Acetilezés hatására az «-oxi-propionsavas etilészter abszorpciós sávja 1730 cm^'-ről 1760 cm"1 re tolódik el. A 300« cm-1 -tői 3600 cnr'-ig terjedő tartományban OH-abszorpció már nem mutatható ki. Szabadalmi igénypont: Eljárás oxivegyületek, különösen oxiszteroidok katalitikus acilezésére, azzal jellemezve, hogy az aeilezendő vegyületet, amely acilezhető oxicsoportokon kívül legalább még eg}' további, a katalizátorral kelátcsoportot alkotni képes, funkcionális csoportot, például karbonilcsoportot tartalmaz, az elemek periódusos rendszere 1. és 2. főcsoportjába tartozó fémek vegyületeinek, előnycsen karbonsavas sóinak jelenlétében az acilezőszerrel, előnyösen valamely savanhidriddel, amelyet adott esetben magában a reakcióközegben hozunk létre, a megfelelő aciloxi vegyületté átalakítjuk. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 032632. Terv Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21-23.
