150627. lajstromszámú szabadalom • Eljárás Si-OH végcsoportokkal bíró lineáris polisziloxánok előállítására
Megjelent: 1963. november 15. MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG •0~ SSf SZABADALMI LEÍRÁS ORSZÁGOS TALÁLMÁiNYi HIVATAL 150.627 SZÁM Nemzetközi osztály: C 08 f NI—54 ALAPSZÁM Magyar osztály: 39 c SZOLGALATI TALÁLMÁNY Eljárás Si—OH végcsoportokkal bíró lineáris polisziloxánok előállítására Nitrokémiai Ipartelepek, Fűzfőgyártelep Feltalálók: Dr. Lengyel Béla egyeteirsi tanár, budapesti, dr. Gebhardt István vegyészmérnök, fűzfőgyártelepi, és dr. Török Ferenc egyetemi adjunktus, budapesti lakos A bejelentés napja: 1960. július 16. A Si—OH végcsoportú, aránylag nem nagy, legfeljebb 80 000 molekulasúlyú lineáris polimerek a szilikon ipar igen fontos közti termékei, melyek számos területen alkalmazhatók. így pl. ezek a szobahőmérsékleten vulkanizálod« szilikongumi alapanyagai, kitűnnek habzásgátló képességükkel, más műanyaggal való kombinációra hasznosíthatok. A szilanol végcsoporttal bíró dimetiipolisziloxánok előállítására vezető ismert eljárások több lépésből állanak, és bonyolultak. A kiindulási anyag dimetildiklórszilán (D), melyet megfelelő módon hidrolizálnak. A hidrolízist úgy irányítják, hogy minél nagyobb mennyiségben keletkezzék üktametil-ciklotetrasziloxán (D4 ). Si—OH végű polimerek előállítására a kapott D-4-et használják fel közvetlenül, vagy D4-nek polimerizált termékét alakítják át több lépésben a kívánt végtermékké. Meg kell jegyezni, hogy a D4 önmagában igen értékes termék, melyet a hidegen és hővel vulkanizálható szilikongumi alapanyagaként hasznosítanak, viszont a hidrolízis során melléktermékként keletkezett nagyobb molekulasúlyú dimetilpolisiziloxánok felhasználási lehetősége csekély. A találmány szerinti eljárás alapja az a felismerés, hogy a hidrolízis során keletkezett mellékterméket lehet felhasználni a szilanol csoportokkal bíró dimetilpolisziloxán előállítására, ami az eddig ismertetett eljárásokhoz képest sokkal olcsóbb termékhez vezet. Az eljárást az jellemzi, hogy a kiindulási anyagként a D hidrolíziséinek D4-től mentes maradékát használjuk, melyet vízgőz desztillációnak vetünk alá. Ezzel a hidrolízis teljessé válik, másrészt még a visszamaradt kis molekulasúlyú termékek eltávoznak. Amennyiben az így kapott termék molekulasúlya kicsiny, úgy azt vákuumban való hevítéssel, vagy katalizátorok segítségével növelhetjük meg. Példa: Dimetildiklórszilán hidrolízisével kapott 200 g szilikonolajat, mely D41-től már .mentes, vízgőz desztillációnak vetünk alá, amikor is illékony párlatok (kb. 30—40 g) távoznak. Amennyiben a desztillációs maradékként nyert termék molekulasúlya a kívántnál kisebb, 20 mra-en, 250 C°-on addig melegítjük, amíg a kívánt molekulasúlyt el nem éri. Esetünkben a vízgőz desztílláció után visszamaradt anyag molekulasúlya 8000 volt, melyet a fenti módon 50 000-re növeltünk. Szabadalmi igénypont: Eljárás Si—OH végcsoportokkal bíró, aránylag nem nagy, legfeljebb 80 000 molekulasúlyú lineáris polisziloxáinok előállítására, azzal jellemezve, hogy difunkciós klórezilánok D 4-től mentes, hidrolízis maradékából indulunk ki, melyet vízgőz desztillációnak vetünk alá, végül kívánt esetben a desztillációs maradékként kapott anyag molekulasúlyát vákuumban hevítéssel vagy katalizátorok segítségével megr^öiveljük. A kiadásért felel a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 632619. Terv Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21-23.
