150583. lajstromszámú szabadalom • Eljárás akril- vagy metakrilsav előállítására
Megjelent: 1963. november 15. MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG SZABADALMI LEÍRÁSÉ ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL 150.583 SZÁM Nemzetközi osztály: C-07-c3 Dl—77 ALAPSZÁM Magyar osztály: 12—0—11—18 Eljárás akril- vagy metakrilsav előállítására The Distillers Company Limited cég, Edinburgh (Nagy-Britannia) Feltalálók: Hadley David James, Epsom Downs cs Jenkins Rowland Harris, West Ewell A bejelentés napja: 1961. szeptember 6. Nagy-Britannia-i elsőbbsége: 1960. szeptember 29. A találmány oly katalizátor-rendszerekre vonatkozik, amelyek főként a telítetlen alifás savak, mint akrilsav és metakrilsav előállítása során kerülnek felhasználásra; e találmány a 878 802 számú brit szabadalmi bejelentésünk tárgyának kiegészítését és módosítását képezi. E hivatkozott korábbi brit szabadalmi bejelentésünk eljárást ismertet és igényel akrilsav és metakrilsav előállítására; ebben az eljárásban akroleint vagy metakroleint, vagy pedig a reakciókörülmények között ezeket az anyagokat szolgáltató vegyületeket, mint pl. propilént molekuláris oxigénnel reagáltatunk felemelt hőmérsékleten, gőzfázisban, oly oxidációs katalizátor jelenlétében, amely a) a molibdén és kobalt oxidjainak elegyéből és/vagy b) valamely molibdént, kobaltot és oxigént tartalmazó vegyületből, pl. kobaltmolibdátból áll. Az említett eljárás céljaira alkalmazott katalizátor előállítása célszerűen oly módon történhet, hogy valamely kobalt-, és molizdénsókat tartalmazó elegy-oldathoz ammóniát vagy valamely nitrogéntartalmú bázist adunk és ezáltal egy kobaltot, molibdént és oxigént tartalmazó vegyületet választunk le csapadék alakjában, azután e csapadékot hevítésnek vetjük alá. Most azt találtuk, hogy a kobalt- és molibdénsókat tartalmazó elegy-oldathoz adott ammoniaill. nitrogéntartalmú bázis mennyiségi arányának döntő jelentősége van a katalizátor minősége szempontjából; a legjobb eredményeket abban az esetben érhetjük el, ha az említett mennyiségi arányt meghatározott határértékek között tartjuk. A találmány értelmében tehát az említett katalizátor-rendszert, amely kobaltot, molibdént és oxigént tartalmaz, oly módon állítjuk elő, hogy valamely kobaltsó és molibdénsav vagy valamely nitrogéntartalmú bázissal képezett molibdát oldathoz vagy szuszpenziójához ol^an mennyiségi arányban adunk valamely nitrogéntartalmú bázist, hogy a kapott oldat pH-értéke 7-nél kisebb legyen, majd az így kapott csapadékot hőkezelésnek vetjük alá. A kobaltot, molibdént és oxigént tartalmazó katalizátor-rendszer előállítása tehát a találmány értelmében célszerűen oly módon történik, hogy valamely kationos kobaltsó, mint nitrát, klorid vagy acetát vizes oldatát molibdénsav vagy valamely molibdát vizes oldatával vagy szuszpenziójával elegyítjük és ehhez a vizes elegyhez valamely nitrogéntartalmú bázist adunk, pl. a jelenlevő kobalt 1 g-atomjára számítva 0,5—1,5 gegyenértéknek megfelelő mennyiségi arányban, oly módon, hogy .az elegy a kívánt pH-értékű legyen, majd a képződött csapadékot kiszűrjük, megszárítjuk és hőkezelésnek vetjük alá. A vizes elegy optimáló pH-értéke kis mértékben függ az alkalmazott bázis fajtájától is. Ammónia alkalmazása esetén az optimális pH-érték tapasztalataink szerint kb. 6,6—6,8 lehet, míg etiléndiarnin alkalmazása esetén a megengedett pH-érték maximuma kb. 6;4—7,2. A vizes elegy pH-értékének alsó határa nem döntő jelentőségű, minthogy a katalizátor aktivitása a pH-érték csökkenése esetén nem csökken, nem kívánatos azonban, hogy a pH-érték 4-nél kisebb legyen, minthogy ilyen kis pH-értékek esetén a kobaltmolibdát leválása már nem teljes és így a katalizátor hozama, csökken. A legnagyobb katalizátor-hozam és a termék legnagyobb katalitikus aktivitása érdekében célszerű, hogy a végső pH-érték 6—6,5 körül legyen. A jelen leírás során említett pH-értékeket min-
