150582. lajstromszámú szabadalom • Eljárás stabilis hidrogéncianid-detektor előállítására
Megjelent: 1963. november 15. MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG SZABADALMI LEÍRA ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL Nemzetközi osztály: G »I n mit. 150.582 SZÁM DA—182 ALAPSZAM Magyar osztály: 42 1 4 Eljárás stabilis hidrogéncianid-detektor előállítására Damokos Tamás műegyetemi adjunktus és Kiss Júlia műegyetemi adjunktus, budapesti lakosok A bejelentés napja; 1961. augusztus 3. Laboratóriumokban és különböző ipari üzemekben gyakran dolgoznak hidrogéncianiddal vagy olyan ciánszármazékokkal, amelyek bomlása révén ugyancsak hidrogén cianid keletkezik (pl. galvanizáló műhelyek, vegyipari üzemek stb.). Tekintettel arra, hogy a hidrogéncianid. igen erős méreg, továbbá arra, hogy szaga nem erős, és a szag-érzékelő idegekre bénítólag is hat, úgyhogy szubjektív észlelése nem megbízható, érzékeny kimutatása munkaegészségügyi és balesetelhárítási szempontból nagy fontosságú. Már régóta ismeretes reagens a hidrogéncianid kimutatására az o-tolidin; rézionok jelenlétében hidrogéncianid hatására intenzív türkizkék színű vegyületté oxidálódik. Az említett reakción alapuló számos reagens-kompozíciót leírtak az irodalomban (Weléher: Organic Analytical Reagents, II. köt. 475. old.). Ezek közös tulajdonsága, hogy a reagens oldatot a hatóanyag bomlékonysága miatt használat előtt frissen kell elkészíteni, ami a gyakorlati felhasználás szempontjából nagyon előnytelen. Szabadalmaztattak olyan o-tolidinos reagenskompozíciót is (2.728.639 sz. USA szabadalom), amely a feltaláló szerint az alkalmazott oldószer következtében kielégítő stabilitású; a gyakorlatban azonban ez az összeállítás sem váltotta be a hozzá fűzött reményeket, mert a reagens az adott oldószerben rosszul oldódik, és emiatt hosszadalmas oldási műveletre van szükség, ami viszont a hatóanyag bomlását okozza. A találmány célja olyan o-tolidin hatóanyagos reagens előállítása, amely hosszabb (év nagyságrendű) raktározás után is változatlanul használható. A találmány további célja az említett reagenskompozícióval működő, olyan hidrogéncianiddetektor előállítása, amely hosszabb időn át raktározható és közvetlenül felhasználható hidrogéncianidnak a helyszínen különleges előképzettséggel nem rendelkező személy által történő gyors és érzékeny kimutatására. A találmány további célja önműködő vészjelző riasztó- vagy veszélyelhárító készülék működtetésére alkalmas detektor-egység készítése. Végül a találmány további célja hidrogéncianid mennyiségi meghatározására alkalmas reagens, ill. berendezés készítése. A reagenskompozíció stabilitását a találmány szerint a reagens oldásához használt különleges oldószercserés eljárással biztosítjuk. Az eljárás lényege, hogy a reagenst olyan oldószerben oldjuk, amelyben gyorsan és bomlás nélkül feloldható (pl. alkohol), majd az oldatot reagenskompozíció végleges oldószerével (pl. glicerin és víz) elegyítve együttes bepárlást hajtunk végre oly módon, hogy az illékonyabb első oldószer eltávozásakor az anyag a végleges oldószerfázisba kerüljön át. A stabilitás további növelését adott esetben ezenkívül még stabilizáló atmoszféra és/vagy stabilizáló adalék alkalmazásával érjük el. A reagensoldatot a könnyebb kezelhetőség végett szemcsés, szövött, szálas, nemezeit, vagy papírszerű hordozóanyaggal (pl. vattával, szűrőpapírral, szilikagéllel, stb.) itatjuk fel, az oldatot bepároljuk, és a reagenssel impregnált, száraz hordozót átlátszó edényben vagy burában helyezzük el. A burát közömbös, vagy redukáló hatású védőgázzal (pl. nitrogénnel, .hidrogénnel vagy széndioxiddal) töltjük meg, vagy evakuáljuk. A hidrogéncianid mennyiségét — alkalmas kalibrálás után — a keletkezett szín erőssége, vagy a színeződött reagensrészlet mennyisége, ill. mérete alapján állapítjuk meg. A találmány szerinti hidrogéncianid-detektor elkészítésének megvilágítására az alábbi példák szolgálnak. 1. példa: 0,02 g o-tolidint oldunk 6,5 ml 96%-os etilalkoholban (A oldat). 0,03 g kristályos réz(II)szulfátot oldunk 3,5 ml desztillált vízben, majd hozzáadunk 2,5 glicerint (B oldat). Az A és B oldatot