150441. lajstromszámú szabadalom • Eljárás egy új fentiazin-származék előállítására

2 150.441 dék alakjában válik le a rézsókkal együtt; a csapadékot leszűrjük és 'bőséges vízzel mossuk. A nedves terméket 8 liter toluollal felvesszük és az oldatot azeotropikusan víztelenítjük, a víztoluol kétalkotós elegy légköri nyomáson történő ledesztillálása és a különválasztott toluolos fázis visszakeringtetése után. A kapott vízmentes oldatot forrón leszűrjük és a lehűlés során kristályosítjuk a terméket; ily módon első generációként 324 g 3-nitro-fentíazint kapunk, amely 174—• 176 C°-on olvad. Az anyalúgot 1 liter térfogatra töményítjük be; ily módon a termék második generációját kapjuk 118 g mennyiségben; op. 174—176 C°. A 3-nitro-fentiazin sötétvörös kristályok alakjában válik ki, amelyek toluolból újból átkristályosítva 176—178 C° hőmérsékleten olvadnak. A kiinduló anyagként alkalmazott 2-amino-2'-jód-é'-initro-jdifenilszulfid előállítása az alábbi módon történik: 1340 g 3,4-dijód-nitrobenzol és 448 g 2-amino-tiofenol elegyét 60 C° hőmérsékleten oldjuk 14,3 liter etanolban. A kapott meleg oldatba 10 perc • alatt beadagoljuk 380 g száraz nátriumkarbonát 1,16 liter vízzel készített oldatát, majd .az elegyet 7 óra hoszszat, a széndioxidifejlődés megszűnéséig hevítjük visszacsepegő hűtő alatt. A barnásvörös színű reakcióelegyet 20 C° hőmérsékletre hűtjük le, leszűrjük és a terméket többször mossuk, először 5 liter vízzel, majd 2 liter etanollal; végül a kapott terméket 40 C° hőmérsékleten, kb. 20 mm Hg-oszlop nyomás alatt megszárítjuk. Ily módon 1107 g 2-amino-2'-jód-4'-nitro-difenilszulfidot kapunk, amely 163—164 C°-on olvad; e termék etilacetátból történő átkristályosítás után sárgás-narancsszínű kristályos port képez, olvadáspontja 164—165 C°. Szabadalmi igénypont: Eljárás az (I) képletű 3-nitro-fentiazin előállítására, azzal jellemezve, hogy 2-amino-tiofenolt 3,4-dijód-nitrobenzollal kondenzál tatunk, majd az így kapott 2-amino~2'-j<ód-4'-nitro-difenilszulfidot gyűrűzárási reakciónak vetjük alá. 1 rajz A kiadásért felel a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 631848. Terv Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21-23.