150348. lajstromszámú szabadalom • Katalizátor szénhidrogének átalakítására
150.348 D sék'lete'ken kalcinält, ill. oxidált katalizátorok. Azt is tapasztaltuk, hogy a 816 C°, 871 C°, ill. 927 C° hőmérsékletem, oxidált katalizátorokkal viszonylag jó konverziós értékek érhetők el. Ilyen magas kalcinálási hőmérsékletek esetén azonban a katalizátor zsugorodása következik be, ami által a katalizátor térfogatsúlya növekszik és így (súly szerint számítva) nagyobb mennyiségű katalizátorra van szükség. így pl. négy olyan katalizátor, amelyeket egyébként azonos feltételek mellett, de különböző kalcinálási hőmérsékleteiken állítottunk elő, 100 ml térfogat esetén az alábbi IV. táblázatban megadott súly mutatja: IV. táblázat. Oxidálási hőfok C° 760 100 ml katalizátor súlya 70 3. példa: 816 73 871 80 927 86 A katalizátor-hordozót az 1. példában leírthoz hasonló módon állítottuk elő. A katalizátor-hordozó szemcsés alakba hozatala után 1.0 ml platinatörzsoldatot, amelynek platinaitartalma 0,311 g/ml volt, 90 ml térfogatra hígítottunk, 2 ml sósavat tartalmazó vízzel. Az oldatot gőzfűtéses forgódobos szárítóiban elhelyezett 78 g szemcsézett katalizátor-hordozóra öntöttük és 2 óra hosszat szárítottuk. Az így kapott katalizátort azután három részre osztottuk és e részeket különböző hőmérsékleteken oxidáltuk tokos kemencében, 1 óra hosszat. A hőmérsékletek a következők voltak: „E" katalizátor 649 C°, „F" katalizátor 704 C° és ,,G" katalizátor 760 C°. Ezután a katalizátorokat 'A óra hosszat redukáltuk hidrogén jelenlétében, 427 C° hőmérsékleten. Az így kapott katalizátorok egymáshoz viszonyított hidrokrakkolási aktivitása a 2. példában ismertetett ,,B", ,.C" és „D" katalizátoiroikéval analóg különbségeket mutatott. 4. példa: A sziliciumdioxid-alumíniumoxid katalizátorhordozóit az 1. példában leírthoz hasonló módon készítettük el. Ezután különböző hidrokrakkolási katalizátorokat készíítetitünk nikkelnitrátnak a szilieiumdioxid-alumíniumoxid hordozón különböző hőmérsékleteken történő oxidálása útján. Öt különböző katalizátort készítettünk, ezek közül az I, II és III katalizátorok elkészítése oly módon történt, hogy nikkelnitrátot oly mennyiségben adtunk a szilicmmdioxidHaluímíniumoxíd hordozóhoz, hogy a kész katalizátor 1% nikkelt tartalmazzon, azután az egyes katalizátorokat 593 C°, 649 C°, ill. 704 C° hőmérsékleten oxidáltuk; a IV és V katalizátorok elkészítése során annyi nikkelnitrátot adtunk a sziliciumdioxid-alumíniumoxid hordozóhoz, hogy a kész katalizátor 6% nikkelt tartalmazzon, azután. 704 C°, ill. 760 C° hőmérsékleten végeztük az oxidációt. Az oxidáció után minden esetben redukáló kezelést végeztünk hidrogénnel az 1. példáiban leírthoz hasonló módon. E katalizátorok hidrokrakkolási aktivitását a 2. példában leírthoz hasonló kísérletben ellenőriztük, fehérolaj kezelése útján." A kísérletet ugy végeztük, hogy az I, II, III, IV és V katali-V. táblázat. Oxidációs Viszonylagos. hőfok, C° aktivitás 593 100 649 109 704 133 704 214 760 254 zátorok egy-egy 100 ml térfogatú mintáját 274 C° hőmérsékleten, kb. 102 atm nyomás alatt üzemeltettük, a kezelendő folyadék 1 egységnyi térsebességgel, való átáramoltatása mellett, miközben a hidrogént a betáplált olarj 1 m3 mennyiségére számítva 535 m3 'mennyiségben keringtettük vissza. A hidrokrakkolási katalizátor-aktivitás alapjául, egy szokásos módon elkészített, 0,4% palládiumtartalmú, sziliciumdioxid-alumíniumoxid hordozójú katalizátor aktivitását tekintettük. Ennek a katalizátornak a hidrokraikkolás során mutatott viszonylagos aktivitását 100-nak véve adtuk meg az alábbi V. táblázatiban az egyes katalizátorok aktivitását. Az oxidációs hőmérsékletnek a különböző katalizátorok hidrokrakkolási aktivitására kifejtett hatásét az alábbi V. táblázat adatai szemléltetik,. Katalizátor I II III IV V Világosan kitűnik a fenti táblázatból, hogy azok a katalizátorok, amelyek oxidálása a 704 C°-tóI 760 C°-ig terjedő hőmérséklettartományban tőrén t, sokkal nagyobb hidrokrakkolási aktivitást mutatnak, mint az alacsonyabb kalcinálási hőmérsékleten oxidált katalizátorok. 5. példa: A katalizátor-hordozót- az 1. példában leírthoz hasonló módon készítettük el, majd annyi amimóniummolibdátot adtunk hozzá, hogy a kész katalizátor 3% molibdént tartalmazzon a sziliciumdioxid-alumíniumoxid hordozón. Két katalizátort készítettünk, az egyiket 427 C°, a másikat pedig 704 C°-om oxidáltuk tokos kemencéiben egy óra hosszat. A katalizátoiroik hidrokrakkolási aktivitását 371 C° és 482 C° közötti forrpontú fehérolaj kezelése útján határoztuk meg oly módon, hogy mindegyik katalizátorból egy-egy 100 ml térfogatú mintát 316 C° hőmérsékleten, 102 atm nyomás alatt üzemeltettünk, a kezelendő folyadékot 1, 2 és 4 egységnyi térsieibességgel áraim oltattuk a katalizátoron keresztül, .miközben a hidrogént 1 rn,3 betáplált olajra számítva 535 m 3 mennyiségben keringtettük vissza. A katalizátorok összehasonlításának aliapjául a kezelendő folyadéknak az a térsebesség-éritéke szolgált, amelynek esetén a katalizátor 60%-os konverzióval szolgáltatott 343 C= forrpontú terméket. A katalizátorok aktivitását egy 0,4% palládiumot sziliciumdioxid-alumíniumoxid hordozón tartalmazó katalizátorra vonatkoztatva adtuk meg, mimelle'tt ez utóbb említett katalizáor viszonylagos akivitását 100-nak vettük. A molibdénes hidrokrakkolási katalizátorok közül az, amelynek oxidálása 427 C° hőmrésélkieten történt, 14 viszonylagos aktivitás-értéket mutatott, míg a 704 C° hőmérsékleten oxidált molibdénes katalizátor viszonylagos aktivitás-értéke 68 volt.
