150326. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 1,4-benzodiazepin-származékok előállítására
150.326 1. példa: 10,2 g 6-klór-2-klórmetil-4-jfenü-kiinazolin-3-oxid-hidroklorid 190 ml dioxánbam való szuszpenzió]ához 60 ml 1 m nátronlúgot adunk. Az elegyet 14 órán át közönséges hőmérsékleten állni hagyjuk, majd vákuumban kis térfogatra besűrítjük, jéghideg 3 n nátronlúggal felhígítjuk és metilénkloriddal extraháljuk. A metilénklorid-oldatot elöntjük. A reakcióterméket tartalmazó lúgos oldatot sósavval megsavanyítjuk és metilénkloriddal extraháljuk. A metilénklorid oldatot megszárítjuk, vákuumban besűrítjük és a maradékot alkoholban kristályosítjuk. Ily módon 7-klór-5-femil-3H-1,4-Jbenzodiaz!epin-2(lH)-.on-4-oxidot kapunk. 2. példa: 10 ml 1 n nátronlúgot közönséges hőmérsékleten 2,84 g 6-metil-2-klórmetil-4-fauil-kinazolim-3-oxid 75 ml dioxámbam való oldatához adunk. 15 óra múlva az elegyet jeges vízzel felhígítjuk és éterrel extraháljuk. Az éteres kivonatot, amely az át nem alakult kiindulási terméket tartalmazza, elömtjük. A vizes réteget híg sósavval megsavanyítjuk és metilénkloriddal extraháljuk. A metilénkloridoldatot megszárítjuk, vákuumban bepároljuk és a maradékot metilénklorid és petroléter elegyében kristályosítjuk. Ekkor a 7-metil-5-f enil~3H-l ,4-ibenzodiazepimH2(l H)-on-4-oxidhoz jutunk, amelynek rombos lemezkéi 226—227°-on olvadnak. 3. példa: 20 ml 1 n nátronlúgot 7 g 6-bróm-2-klórmetil-4-fenil-kinazolin-3-oxidnak 75 ml dioxámíban való oldatához adunk. Az elegyet 14 órán át közönséges hőmérsékleten állni hagyjuk, majd kis térfogatra bepároljuk, jéghideg 3 n nátronlúggal felhígítjuk és metilénkloriddal extraháljuk. A metilénkloridoldatot elömtjük. A lúgos oldatot, amely a reakcióterméket tartalmazza, sósavval megsavanyítjuk és metilénkloriddal extraháljuk. A me~ tilénkloridoldatot megszárítjuk, vákuumban bepároljuk és a maradékot metilénklorid és petroléter elegyébem átkristályosítjuk. Ily módon a 7-bróim-5-feniil-3H-l,4-benzodiazepinr-2(lH)-on-4--oxidhoz jutunk, amelynek olvadáspontja 230— 231°. Az előbbiekkel analóg módon állíthatjuk elő az alábbi vegyületeket: 7,8-dimetil-5-f enil-SH-1,4-fo emzodi azepin^2( 1H)-on-4-oxid; színtelen lemezkék; olvadáspont 234—235°. 7-bróm-5-(p-tolil)-3H-l,4-benzödiaízepin-2i (lH)on-4-oxid; színtelen lemezkék; olvadásoont 237—• 238°. 7-klór-5-(4-klórfenil)-3H-l,4-ibenzodiazepin-2(lH)-om-4-oxid; színtelen lemezkék; olvadáspont 250— 252°. 7-klór-5-(2-klórfenil)-3H-l,4-benzodiazepin-2i(lH)-on-4-oxid; olvadáspont 248—249°. Szabadalmi igénypont: Eljárás 1,4-benzodiazepin-származékok előállítására, azzal jellemezve, hogy az CB-IL általános képletű kinaaOT^Jafszármazékot — ahol Rí hidrogén- vagy kis szématomszámú alkilgyököt,. R2, R3 és R4 hidrogén-, halogén- vagy kis szénatomszámú alkilgyököt és X halogéngyököt jelent — szervetlen bázissal, mint pl. nátronlúggal kezeljük. A Kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 631042. Terv Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21-23.
