150269. lajstromszámú szabadalom • Eljárás melamin-formaldehid kondenzációs termék állanó oldatainak előállítására

2 150.269 (papír, textiliák és fa) impregnálására jól felhasználhatók. Az eljárás során a kondenzáció folyását oly módon ellenőrizzük, hogy a, szirupból időnként mintát veszünk és megvizsgáljuk, elegyedik-e vízzel 15 C° hőmérsékleten. A módosító szulfamidot a kondenzációnak azon időpontjában adjuk a reagáló masszához (a jelenlevő melamin 1 móljára számítva 0,05—0,15 mól mennyiségben), amikor a szirupszerű massza 1 tf. része 1—l'O, célszerűen 3—5 tf. rész vízzel hígítva, 15 C° hőmérsékleten zavarossá válik. Ezután a reakciót tovább folytatjuk a hozzáadott szulfomaimid teljes, feloldódásáig. Ekkor a szirupot gyorsan lehűtjük és pH-értókét a kívánt alkalitásra állítjuk be. A szirup szilárdanyag-koncentrációját ionmentesített víz hozzáadása útján állítjuk be. A szirupot adott esetben csekély rnenynyiségű metanol vagy etanol hozzáadásával is tovább hígíthatjuk, A kondenzációt 70—140, előnyösen 80 és 90 C° közötti hőmérsékleten folytatjuk le. A találmány szerinti eljárás céljára közönséges, 36 súly-%-os CH2

0-tartalmú formaldehid-oldatot használhatunk. Az elegy pH-értékének (a formaldehid pH-értékénék az egyéb anyagok hozzáadása előtt) a találmány értelmében az alkalikus tartományba kell esnie, mégpedig 7,5 és 10,0 — előnyösen 8,5 és, 9,0 — közé. A metanolt és/vagy etanolt az eredeti reakcióelegyben a melamin 1 'móljára számítva 0,2—2 mól mennyiségben alkalmazzuk. A formaldehidet Gélszerűen olyan mennyiségben alkalmazzuk, hogy a melämin-formaldehid keverék minden NH2-esoportjára 0,7—1 mól formaldehid jusson. A kész szirup pH-éríékét 8,5 és 10,0 közötti, előnyösem 9,0 és 9,5 közötti értékre állítjuk be; ezek az értékek üvegelektróddal történő pH^mérésekre vonatkoznak. Az oldat alacsony hőmérsékleten való stabilitását a kész „szirup" mennyiségére számított 1—10 súly-%o, előnyösen 2—4 súly-%0

glicerin hozzáadásával f okozhatjuk. Az o- és/ill. p-toluolszulfomamidöt, ill. ezek elegyét a kereskedelmi forgalomban kapható termékek alakjában alkalmazhatjuk. A találmány szerinti eljárás néhány gyakorlati kiviteli módját közelebbről az alábbi foganatosítás! példák szemléltetik; megjegyezzük azonban, hogy a találmány ezekre a példákra nincs korlátozva. A példákban megadott részek, ill. százalékok — amennyiben ez másként megjelölve nincsen — súlyrészeket, ill. súlyszázalékokat jelentenek. 1. példa: Keverővel, visszaesepegő hűtővel és hőmérővel ellátott autoklávba 254 rész 36%-os formaldehidoldatot viszünk be. Az oldat pH-értékét szódaoldat hozzáadása útján 8,7 és 8,9 közöttire állítjuk be, majd megkezdjük az oldat melegítését. Amint az oldat hőmérséklete elérte a kb. 70 C°-ot, az autoklávba 123 rész meiamint adagolunk. A hőmérsékletet 80 C°-ig fokozzuk, majd a melamin teljes feloldódása után 32 rész metanolt és 1,12 rész glicerint adunk az elegyhez. A reakciót 90 C° hőmérsékleten addig folytatjuk, y míg a kivett minta tízszeres térfogatú vízzel való t felhígítás esetén zavarosodást nem mutat. Ezután e az autoklávba 17,0 rész o- és p-toluolszulfaniidkeveréket adagolunk és a kondenzációt a szulfs amidok teljes feloldódásáig folytatjuk. Ekkor a szirupot a lehető leggyorsabban lehűtjük és pH-értékét 9,2-re állítjuk be; végül a szirupot 157 rész vízzel felhígítjuk, miáltal annak szilárdanyagtartalma 50% lesz. Az ily módon kapott gyantaoldat sűrűsége t 20 ' d 4"= 1,190 g/cmJ

, viszkozitás pedig 20 C -on 37 cP. Az oldat állandó; a gyakorlati felhasználás szempontjából figyelembe jövő tulajdonságai 1 20 C° hőmérsékleten 40 napi tárolás után sem változnak meg. 0 Cc

-on az oldat néhány óra múlva zavarosodást mutat, amely fokozatosan irreverzibilissé válik. 2. példa: t Keverővel, visszacsepegő hűtővel és hőmérővel ellátott reaktoir-autoklávba 260 rész 36%-os for-i maldehidoldatot öntünk. Az oldat pH-értékét szódaoldattal 8,7 és 8,8 közöttire állítjuk be, majd megkezdjük az oldat felmelegítését. Amikor az oldat a kb. 70 C° hőmérsékletet elérte, 126 rész meiamint öntünk hozzá. A hőmérsékletet 90 C°-ig L fokozzuk, majd a melamin teljes feloldódása után a reakcióelegyhez 32 rész metanolt és 1,15 rész glicerint adunk. A reakciót 90 C° hőm érseki éten addig folytatjuk, míg a szirup kivett mintája ötszörös térfogat ' vízzel hígítva zavarossá nem válik. Ekkor az auto: klávba 17,0 rész o- és p-toluolszulfamid-keveréket adagolunk. Amint a szulfamid a reagáló tömegben feloldódott, a szirupot a lehető leggyorsabban lehűtjük és pH-értékét 9,0 és 9,3 közöttire 1 állítjuk be. A szirupot ezután vízzel 50% szilárdanyag-tartalomra felhígítjuk; a kapott oldat a következő tulajdonságokat mutatja: viszkoziás 20 C°-o.n 40 cP 20 sűrűség á~-== 1,187 g/cm". Ez a szirup állandó, a felhasználás szempontjából tekintetbe jövő tulajdonságai 20 C° hőmérsékleten 2 hónapi tárolás után sem változnak.. 0 C° körüli hőmérsékletet a szirup csak néhány napig képes elviselni. 3. példa: Keverővel, visszacsepegő hűtővel és hőmérővel felszerelt autoklávba 254 rész 36%-os formaldehidoldatot öntünk. Az oldat pH-értékét nátriumkarbonátoldattal 8,8-ra állítjuk be. Ha az- oldat hőmérséklete a 70 Cc

-t elérte, 126 rész meiamint adunk hozzá. A hőmérsékletet 80 C°-ra emeljük és, mihelyt a melamin teljesen feloldódott, az elegyhez 32 rész etanolt és 1 rész glicerint, adunk. A reakciót folytatjuk mindaddig, míg a szirup kivett mintája 5 tf. rész vízzel felhígítva zavarossá nem válik. Ekkor 17 rész kereskedelmi mi-