150219. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 1, 4-di-/p-hidroxifenil/-2, 3-di-izonitril-butadién-/1, 3/-t tartalmazó antibiotikum komponenseire bontására
2 150.219 dott, 2000 ml izoprapanollal, vagy n-propanollal eluáljuk. Az első két frakcióból az X és Yi komponenseket különítjük el. Az Yi komponens teljes elueiója után az Y2 komponenst metanolból, eoetésztei'ből, és metiletilketonfoól (1:1:1) álló oldószer eleggyel eluáljuk. A Z komponenst ezután még kb. 250 mi n/20 nátronlúggal eluálihatjuk. Az X-t és Yi-t tartalmazó frakciókat mindenkor külön-külön kímélő körülmények között vákuumban besűrítjük és az egyes komponenseket mindenkor 2—3^szoros mennyiségű 323 K° (50 C°) — 333 K° (60 C°) hőmérsékletű forró víz hozzáadásával kicsapjuk, majd leszívatjuk. Az Y2 -ít tartalmazó frakciót kíméletes körülmények között szárazra pároljuk. A Z komponenst tartalmazó frakciót a lúgos oldat semlegesítéséig n/20 sósavval elegyítjük; ekkor a Z komponens kiválik. Az alább felsorolt termeléseket kaptuk: 3,5 g Brevicid X 0,7 g Brevicid Yi 0,2 g Brevicid Y2 0,05 g B ne vi cid Z 2. példa: 90 g Brevicid komplexet 5000 ml metanolban feloldunk és 10 cm hosszúságú, 5 cm átmérőjű poliamidoszlopra bocsátjuk. Ezt követően addig mossuk metanollal, míg a teljes: Brevicid X, Yi és Y2 marad ék tálamul az eluátumiba megy át. Ennek során a nem hatékony szennyezések, valamint a biológiailag nem aktív komponens (Z) az oszlopon tapadva marad, Ezután az eluáitumot vákuumban bepároljuk, majd pl. az 1. példában ismertetett módon, vízzel elegyítjük, kicsapjuk és feldolgozzuk. A termelés ebben az esetben 45 g tiszte, világossárga Brevicíd-komplex. 3. példa: Kb. 1% Brevieid^tartaknú 5 liter ecetésateres extraktumot, amely például az előállító eljárásban a micélium extrakciójakor keletkezik, 10 cm hosszúságú és 5 cm átmérőjű poliamidoszlopra bocsátunk. Az extraktumnak az oszlopon való átfutása után eoetészterrel mindaddig utánmossuk, míg az oszlopból az X, Yi és Y2 teljes mennyiségót eluáltuk. Ennek során a szennyezések, valamint a Z biológiailag inaktív komponens az oszlopon tapadva marad. A tisztított ecetészteres extraktumot, amely mindenfajta szennyeződéstől mentes, bepárlással feldolgozzuk. Körülbelül 45 g világossárga Brevicidet kapunk. A kiadásért felel: a Közgazdasáj 4. példa: Kb. 1%-os Brevicid-tartalrnú ecetészteres extraktumbóí 5 litert 100 g poliamidpoirral elkeverünk; ennek során a szennyezések és a biológiailag inaktív Z komponens a poliamidporon adszorbeálódik. Az elkevert masszát leszívatjuk és ecetészterrel mindaddig utámmossuk, míg a teljes Previcid-mennyiséget (az X, Yi és Y2 komponenseket) a poliamidporról leoldottuk. Ennek során tiszta, szennyezésektől és Z komponenstől megszabadított Brevicid-konoentrátumot kapunk, ame-* lyet vákuumban szárazra bepárlunk. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás lényegében l,4-dL-(p-hidroxifeinil)-2,3--di-izonitril-butadién;t-(l,3)-t tartalmazó antibiotikum kromatográfiás szétbontására, amelyre jellemző, hogy a tisztított vagy akár nyers hatóanyagkomplexet megfelelő szerves oldószerben feloldjuk, ill. a komplex fieldogozásakor keletkező nyers extraktumot poliamidpor segítségével az X, Yi és Y2, valamint Z komponensekre bontjuk, és ilyen módon a szennyezésektől megszabadítjuk s ugyanezeket egyenként vagy együttesen eluáljuk ill. kimossuk és a komponenseket egyenként vagy egymással kombinálva ismert módon feldolgozzuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás fogainatosítási módja, amelyre jellemző, hogy szerves oldószerként előnyösen izopropanolt, propanolt, eternolt, metanolt, eoetésztert, metilacetátot, acetont és metiletilketont alkalmazunk. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás fogamatosítási módja, amelyre jellemző, hogy az eluáláshoz szerves oldószereket, előnyösen azonban izopropanolt, propanolt, metanolt, etanolt, ímetilacetatot, ecetésztert, acetont, metiletilketont vagy több említett eluálószer kombinációját alkalmazzuk. 4. Az 1—3. igénypontok szerinti eljárás foganatosítási módja, amelyre jellemző, hogy a kapott komponenseiket vagy a következő kombinációkban állítjuk elő: X+Yi, X+Y2 , X+Y1+Y2, Y1+Y2 vagy pedig az X, Yj és Y2 komponenseket külön-külön állítjuk elő. 5. Az 1—4. igénypontok szerinti eljárás foganatosítási módja, amelyre jellemző, hogy a Brevicidkomplex szétbontását, ill. tisztítását poliamiddal töltött oszlopon végezzük vagy hogy a Brevicid szerves oldószeres oldatát a szennyezésektől való megszabadítás érdekéiben poliamidporral elkeverjük, a tisztított extraktumot leszívatjuk és •ismert módon feldolgozzuk. ;1 és Jogi Könyvkiadó igazgatója 630442. Terv Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23.
