150096. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új N-heterociklusos vegyületek előállítására
2 150.096 R — NH2 III primer aminokkal reagáltatva nyerhetők, adott esetben -helyettesített 5-alkilkarfoamil-alkil- vagy S^alkenilkairbamil-alkilimmodibenzilek vagy -iminostilbének is. A (II) általános képletű kiindul óanyagok egy további csoportjához úgy juthatunk, ha az adott esetben helyettesített 5-Jhalogénalkanoil-iminodibenzileket vagy a iminostilbéneket (III) általános képletű primer aminokkal reagáltatjuk. A találmány szerinti eljárással előállítható szekundér bázisok szervetlen vagy szerves savakkal, mint pl. sósavval, Birómhidrogénsavval, kénsavval, f oszf orsavval, metánszulf onsawal, etánszulfonsavval, ecetsavval, aítromsavval, almasavval, borostyánkősawal, fumársawal, maléinsawal, borkősawal, foenzoesawal, vagy ftálsavval vízben oldható sókat képeznék. A találmány .szerinti' új vegyületek előállítási eljárását közelebbről az alábbi példa szemlélteti. E példában a „részek" súlyrészeket jelentenék, ezeknek a térfogatrészékhez viszonyított aránya g : ml arányának felel meg. A példában megadott hőmérsékletek "Celsius-fokokban értendők. Példa: 10 rész S-i^-acetilaminoimetil-étil^-imiriodibénzil (op. 145°, előállítva 5-(ff-aminoimetil-etil)-iminócÜ-benzilből acetilezéssel, mégpedig vagy Schotten— Baumann módszere, szerint acetil'kloriddal és nátriumhidroxiddal, vagy ecetsavamhidriddel, vagy pedig etilacetáttal, hevítés útján) 150 rósz tétra^ hidrofuránnal készített, oldatát 60° hőmérsékleten, keverés közben belecsepegtetjük 2 rész . litiumalumíniumhidrid 50 rész tetrahidrofuránrial készített szuszpenziójába, majd' az egész reakcióelegyet még 2 óra hosszat keverjük tovább 60° hőmérsékleten. Ezután 1 rész metanolt, majd 2 rész vizet, 2 rész 15%-<os nátriumhidroxidoldatot, végül pedig 8 rész vizet adunk hozzá, A képződött szemcsés csapadélkot leszűrjük és a szűredéket szárazra pároljuk be. A maradékot. éterben felvesszük és az éteres oldatot 2 n sósavoldattal kirázzuk, amikor is az 5n(a-etilamino'metil-etil)-iminodibenzil-hidroklorid egy : része kristályos alakban kiválik. A kristályokat leszűrjük; olvadáspontjuk ebben az állapotban 238^240°, metanol és éter elegyéből átikristályosítva op. 242'—2433 . A fentiek során kapott, éteres ill. savas vizes fázisból álló szűredéket fázisaira választjuk szét, a vizes fázist nátriumlhidroxiddal meglúgosítjuk, éterrel extraháljuk, az éteres kivonatot szárítjuk és ibepároljuk. A bepárlási maradék 5-(a-jetilaminometil-etil)-i'minodibenziilből áll; ez a termék etanolos sósavoldattal hidrokloriddá alakítható át. Hasonló módon kapjuk az 5-(a-aminometil-izobutil)-iminodibenzilből (hidrokloridjáinak olvadáspontja 248—250°) az 5^(a-acetilaminometil-izobutil)-iminodibenzilt (op. 111—113°), valamint ebből az 5-(a -etiliammometil-izobutil)-iminodibenzilt (hidraklorid jánalk olvadáspontja 223—224°), továbbá az 5-i(«-armnometil-n^amil)-iminodibenzilből hidrokloridjának olvadáspontja 209°) az 5-(«-acetilaminometil-n^amil)-iminodibenzilt (op. 148°) és ebből az 5-j («-etilamiinometil-n-a 1 mil)-iminodibenzilt (hidrokloridjának olvadáspontja 160°). Szabadalmi igénypontok: • Eljárás az alábbi (I) általános képletű új N-heterociklusos vegyületek előállítására I. ahol' X: etiléncsoport (-^CH 2— J CH2—) vagy vinilcsoport (—CH=CB—•), ' . Y hidrogénatom, halogénatom vagy rövidszénláncú. alkilgyöfc,, Z hidrogénatom, halogénatom. vagy rövidszéniáncú alkilgyöfc, alkuén- valamely 2—6 szénatomot tartalmazó egyenes - vagy elágazó szénláncú alkilénesoport és R rövidszénláneú alikil- vagy alkenil-gyök, vagy pedig cikloalkilgyölk, azzal jellemezve, hogy valamely alábbi (II) általános képletű vegyületet u \' > s , ! 1 ' V s 8 \< 1 — ahol „alkuén"' és R' jelentése egyezik az „alkuén" és R jeleknek fentebbi megihatározásával, a két gyök legalább egyikében azonban egy nitrogénatomhoz kötődő metilén-csoport helyett egy karbonilcsoport van jelen, míg X, Y és Z jelentése megegyezik az adott meghatározás szerintivel — redukálunk. A kiadásait felel a"Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója ,630438. Terv. Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23.
