150053. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új hidrazin-származékok előállítására
2 150.053 gátló hatásukkal • tűnnek ki és így jól felhasználhatók reumás megbetegedések gyógykezelése során. A találmány szerinti eljárás gyakorlati kiviteli módját közeleto'bről az alábbi példák szemléltetik, megjegyzendő azonban, hogy a találmány köre egyáltalán nincsen ezekre a példákra korlátozva. A példákban megadott hőfokok Celsius-fokokban értendők. 1. példa: l-(r-d:iimetilamino-t)util-3')-l-'acetil-2-izopropilidén-hidrazin jégeeetes oldatát addig rázatjuk 0,5 g platinaoxiddal és hidrogénnel, míg a hidrogénfelvétel be nem fejeződik. Ezután a katalizátort kiszűrjük és a jégecetet vákuum alatt elpárologtatjuk. A maradékot 200 ml víz és 200 ml tömény ßosav elegyében oldjuk és 6 óra hosszat melegítjük nitrogén-légkörben, 120° hőmérsékleten. Ezután az oldatot vákuum alatt bepároljuk, a nyúlós maradékot kevés vízzel feloldjuk, majd hűtés közben feleslegben, levő mennyiségű telített káliumkarbonátoldatot adunk hozzá, és az elegyet kloroformmal háromszor kirázzuk. A kloroformos kivonatot káliumkarbonáton szárítjuk, majd bepároljuk és a maradékot frakcionáltan desztilláljuk. Az l-(l'-dimetilamino-butil-3')-2-ízopropil-hidrazin 12 mm Hg-oszlop nyomás alatt 85—87° hőmérsékleten desztillál át; nD 25 == 1,4402. 2. példa: 29,3 g l-dimetila'mino-izopropil-l-a.cetil-2-izopropilidén-hidrazin 150 ml jégecettel készített oldatát platinaoxiddal és hidrogénnel rázatjuk, amikor is rövid idő alatt 1 mól hidrogén kerül felvételre. A katalizátort ezután kiszűrjük és a szüredéket vákuum alatt, nitrogén-légkörben bepároljuk. A maradékot 150 ml tömény sósav és 150 ml víz elegyében oldjuk és 6 óra hosszat hevítjük nitrogén-légkörben, 120° hőmérsékleten. Ezután a sósavat vákuum alatt ledesztilláljuk, a maradékot káliumkarbonátoldattal és kloroformmal kirázzuk, a kloroformos oldatot káliumkarbonáton szárítjuk és bepároljuk. A maradékot Vigreux-oszlopon frakcionáljuk, amikor is az 1-dimetilaimmo-izopropil-2-izüpropil-hidirazin 12 mm Hg-oszlop nyomás alatt 64—65° hőmérsékleten uesztillál át színtelen folyadék alakjában; np" =• == 1,4349. A fenti termék dipikrátja acetonból vagy víztartalmú metanolból 163—165° hőmérsékleten bomlás közben olvadó prizmák slakjában kristályosodik. Szabadalmi igénypont: Eljárás az alábbi (I) általános képletű új hidrazinszármazékok előállítására CH3 \ /Bi >CH — NH — NH — A — N\ CH3 / \R2 • (I) — e képletben A telített szénhidirogénláneot, Rí és R2 pedig rövidszénláncú alkilcsoportot jelent, mim ellett az A, Rí és R2 csoportok együttesen legalább 5 szénatomot tartalmaznak — azzal jellemezve, hogy valamely alábbi (II) általános képletű acilezett izopropilidén-hidrazinszármazékot CH3 CH3 -C = N — N — A — N'. Acil Rí ^R2 ;•>'•'• (ii) — e képletben Rí és R2 jelentése megegyezik a fentebbi meghatározás szerintivel, Acil pedig valamely alifás savgyököt képvisel — redukálunk és dezacilezünk. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 62423B. Türv Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21-23.
